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| タイトル： | 公表特許公報(A)_セメント基材料凝結時間のテスト方法 |
| 出願番号： | 2014549289 |
| 年次： | 2015 |
| IPC分類： | G01N 33/38 |
特許情報キャッシュ
田倩 劉加平 張航 王育江 郭飛 張建業 JP 2015507184 公表特許公報(A) 20150305 2014549289 20111230 セメント基材料凝結時間のテスト方法 江蘇博特新材料有限公司 512318855 ＪＩＡＮＧＳＵ ＢＯＴＥ ＮＥＷ ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ ＣＯ．，ＬＴＤ 江蘇蘇博特新材料股▲ふん▼有限公司 512318866 ＪＩＡＮＧＳＵ ＳＯＢＯＴＥ ＮＥＷ ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ ＣＯ．，ＬＴＤ 江蘇省建築科学研究院有限公司 512318877 ＪＩＡＮＧＳＵ ＲＥＳＥＡＲＣＨ ＩＮＳＴＩＴＵＴＥ ＯＦ ＢＵＩＬＤＩＮＧ ＳＣＩＥＮＣＥ ＣＯ．，ＬＴＤ 特許業務法人ＨＡＲＡＫＥＮＺＯ ＷＯＲＬＤ ＰＡＴＥＮＴ ＆ ＴＲＡＤＥＭＡＲＫ 110000338 田倩 劉加平 張航 王育江 郭飛 張建業 G01N 33/38 20060101AFI20150206BHJP JPG01N33/38 AP(BW,GH,GM,KE,LR,LS,MW,MZ,NA,RW,SD,SL,SZ,TZ,UG,ZM,ZW),EA(AM,AZ,BY,KG,KZ,MD,RU,TJ,TM),EP(AL,AT,BE,BG,CH,CY,CZ,DE,DK,EE,ES,FI,FR,GB,GR,HR,HU,IE,IS,IT,LT,LU,LV,MC,MK,MT,NL,NO,PL,PT,RO,RS,SE,SI,SK,SM,TR),OA(BF,BJ,CF,CG,CI,CM,GA,GN,GQ,GW,ML,MR,NE,SN,TD,TG),AE,AG,AL,AM,AO,AT,AU,AZ,BA,BB,BG,BH,BR,BW,BY,BZ,CA,CH,CL,CN,CO,CR,CU,CZ,DE,DK,DM,DO,DZ,EC,EE,EG,ES,FI,GB,GD,GE,GH,GM,GT,HN,HR,HU,ID,IL,IN,IS,JP,KE,KG,KM,KN,KP,KR,KZ,LA,LC,LK,LR,LS,LT,LU,LY,MA,MD,ME,MG,MK,MN,MW,MX,MY,MZ,NA,NG,NI,NO,NZ,OM,PE,PG,PH,PL,PT,QA,RO,RS,RU,RW,SC,SD,SE,SG,SK,SL,SM,ST,SV,SY,TH,TJ,TM,TN,TR,TT,TZ,UA,UG,US,UZ,VC,VN CN2011085011 20111230 WO2013097172 20130704 19 20130130 １．ＧＳＭ発明の詳細な説明 〔技術分野〕 本発明は、セメント基材料凝結時間のテスト方法に関するものである。〔背景技術〕 初期凝結時間はコンクリート流し込み性能の発展を表す重要な指標であり、例えば、コンクリートのローリング施工中、上下層コンクリートの許容流し込み間隔時間は初期凝結時間に比べて短くし、新しく流し込ましたコンクリート表面の仕上げならし（第２回目の塗り）は初期凝結と末期凝結との間に完了しなければならない。そのため、施行現場にてコンクリート流し込みの初期凝結時間に対する判断を行わなければならない。 凝結の物理的意味は可塑性セメントモルタルの硬化を言い、初期凝結は硬化の開始を意味し、混合材料の流動性喪失を意味する。目下、既存のテスト方法としては次の幾つかの方法がある。 貫入抵抗方法：これは実験室と工程上、直接凝結時間を測定する方法で、凝結時間の標準テスト方法でもある。その本質は巨視的にセメントモルタル（コンクリート）の力学性能の発展情況をテストし、人為的にある基準を設定して凝結時間の判断根拠とするものである。例えば、ASTM 403のPin-penetration試験および及GB 8076-87の貫入抵抗計試験の場合には、その貫入抵抗が３．５ＭＰａ（対応する圧縮強さはゼロに接近）に達する時間をコンクリートの初期凝結時間と定義しており、ASTM C191とGB 1346のペネトレーションテストでは、セメントペーストの凝結時間テストに使われる。この方法はすでに相当長い期間使われているが、依然として多くの問題がある。この方法でテストを行う時は、先ず振動篩で５ｍｍ以上の骨材を篩除けて、残りのモルタルをモルタルドラムの中に入れて、定期的に貫入抵抗計上でテストを行わなければならない。この方法はテスト操作上時間がかかるだけでなく、面倒である。特に、一部の固練りコンクリート、又は快速凝結剤入れコンクリートの場合には骨材をコンクリートの中から篩除けるなんてなかなか難しい。しかも、１回テストの後はテストポイントを換えなければならないので、自動採集が難しくなる。もっと重要なのは、この方法は施工現場にて流し込まれたコンクリートの原位置モニタリングが実現できなく、コンクリートの凝結時間が温度の影響を受けて、温度が高くなるにつれ凝結時間の加速化が促進され、流し込み済み構造中のコンクリートは、セメントの水和によって放出される熱量によって、その構造物の体積と重量が大きいため、構造物コンクリートの温度は小さなサンプルの温度に比べて高くなるので、小さなサンプルで測定された凝結時間は、本当の構造物コンクリートの凝結時間を正しく反映することができない。そのため、貫入抵抗法で構造物コンクリートの凝結時間を正しく反映するには局限性がある。 貫入抵抗法を利用して直接テストを行う他、水和放熱グラフをテストする方法もある。伝統的な水和放熱グラフにはセメントモルタルの水和反応機構特徴、および微視的な構造変化をもたらす水和反応が反映されており、通常初期凝結は潜伏期から加速期に転化するあるポイントと対応している。 超音波テスト（ＵＰＶ）方法：可塑性段階のコンクリートはその構造が固くないため、超音波特に剪断波は伝達できなく、凝結の網状構造が形成され始めるにつれ、システムは懸濁状態から凝結状態に転化されると、剪断波を伝達し始める時刻はコンクリートの凝結時間と対応するようになる。電気テスト方法：電気伝導率と起電力テスト方法を含み、コンクリートの水和硬化中の電気性能（例えば、電器伝導率と起電力）の変化によって間接的にテストを行う。これらの方法は比較的優れた感度をあるが、使用が難しく、施行現場での操作はなかなか難しい。関連テスト指標はコンクリートミックス中の化学イオンンの影響を受け易く、もっと重要なのは、テスト機器自体が環境条件に対する要求が非常に厳しく、温度の変化や、湿度の変化およびノイズなどはいずれもテスト結果に影響がある。そのため、これらの方法も実際工程構造物のコンクリート凝結時間の原位置テストに適用することが難しい。〔発明の内容〕 出願者の従来の研究結果によれば、標準養生温度（２０℃±２℃）の下で、貫入抵抗が時間の経過による増加規則は毛細管負圧が時間経過による増加規則とよく似ていて、いずれも誘導期があって、誘導期が終わると速やかに増加するので、標準養生温度の下で、毛細管負圧テストに基づく自己乾燥収縮ゼロポイント（time-zero）を判定する方法であるが、この方法で利用すれば、自動に、正確且つ科学的に自己乾燥収縮の始まる時間を判定することができる。自己乾燥収縮のゼロポイント（time-zero）とは、標準養生温度条件の下で、セメント基に自己乾燥収縮が始まるポイントを指し、つまり、２０℃±２℃の際、毛細管負圧の発展規則グラフ上から、誘導期が終わり、加速期が始まる時点を指す。既存の実験結果は毛細管負圧の増加および凝結時間と相似性があるものの、グラフから見ると一定の差異があり、ひいてはある情況では差異がかなり大きい。本出願者は大量の実験研究の結果、コンクリート表面にブリージング（これは普遍的に存在する現象）が存在すると、「time-zero」は凝結時間より遅れて、析出された水が十分吸収された後、毛細管負圧が増加され始まり、自己乾燥収縮も発生し始まるとのことを発現した。そのため、出願者は、自己乾燥収縮ゼロポイントはセメント基材料の凝結時間であるとは認められず、既存の毛細管負圧テスト結果も自己乾燥収縮のゼロポイント（time-zero）の判定の場合のみ使えるとのことを意識した。それだけでなく、工程構造から言って、標準温度の下での毛細管負圧と貫入抵抗との関係は、異なる温度での凝結時間の測定根拠にならないとのことを意識した。 出願者は大量の実験研究の結果、貫入抵抗と毛細管負圧との間の差異に影響をもたらす主な要素を発現し、この主な要素の影響を避けるための効果的な措置を取り、これに基づき、セメント基材料凝結時間のテスト方法を提出することになり、この方法によれば、コンクリート凝結時間の原位置テストが実現することができ、当該方法は標準温度の下での実験室コンクリート凝結時間の標準テストに使えるだけでなく、さらに、現場流し込みコンクリートの凝結時間の遠隔、自動、連続の原位置モニタリングも実現できる。 本発明の原理： （１）コンクリート表面のブリージングをリアルタイムに除去する時、密封条件の下で、コンクリート内部の初期毛細管負圧の増加規則は貫入抵抗増加の規則と全く一致している（図１を参照）。 （２）正常なコンクリート流し込み温度範囲（一般的に0-80℃）において、ブリージング除去、密封養生の条件の下で、セメント基材料の毛細管負圧と貫入抵抗の増加は温度が高くなるにつれ、同時に加速化され、温度が下がるにつれ、同時に減少し、両者との間の一致性は全く温度の影響を受けない（図２を参照）。 （３）表面のブリージングをリアルタイムに除去する時に、粗い骨材を篩除けたモルタルと粗い骨材を篩除けしなかったコンクリートの毛細管負圧の増加は全く一致しており（図３を参照）、前記粗い骨材、つまり砂利は本分野では周知の常識である。 （４）出願者は水とゲルとの比が0.2-0.5と0℃-80℃の範囲において、異なる種類の鉱物混合剤（フライアッシュ、シリコンアッシュ、鉱物粉末）と異なる鉱物混合剤の混合量（フライアッシュ0%-40%、シリコンアッシュ0-10%、鉱物粉末0-70%）、異なる減水剤種類（ナフタリン系減水剤、ポリカルボン酸減水剤）、異なる強さレベル（C25-C80）、異なる砂添加率（35%-55%）のシリーズコンクリートに対して、リアルタイムブリージング除去と密封条件の下で、初期凝結と末期凝結際の毛細管負圧に対する実験研究と統計分析を行ったが、試験結果によれば、温度や原材料と配合比率に如何なる変化があっても、初期凝結際の隙間の負圧はいずれも9kPaぐらいで、末期凝結際の隙間の負圧はいずれも55kPaぐらいで、しかも、毛細管負圧の変動範囲が±１ＫＰａの際、対応する凝結時間のテスト値の変動範囲は±５ｍｉｎ未満である。 図１と図２に示されているとおり、コンクリート表面のブリージングをリアルタイムに除去する際、異なる温度の下で、流し込み成形されたコンクリートは、その貫入抵抗と毛細管負圧の発展規則は非常に類似しており、いずれも流し込み成形の数時間以内に著しい変化がなく、ある時点を超えると、速やかに発展し始め、初期凝結時間の多くは毛細管負圧と貫入抵抗が上昇し始まる段階に置かれる。しかも、温度が高くなるにつれ、毛細管負圧と貫入抵抗が速やかに発展する時間は、いずれも早くなる。異なる温度の下で、初期凝結際に測定された毛細管の負圧値は接近している（温度の変化によって毛細管負圧の発展転換点に変化があるものの、初期凝結際の毛細管負圧値の変化は極めて小さい）。 そのため、本発明では効果的な措置を取って表面のブリージングの影響を避けており、毛細管負圧を測定することによって初期凝結時間を表すことは技術上実施可能であり、毛細管負圧の原位置モニタリングを通じて、実際コンクリート構造中の温度変化（この温度の変化は水和放熱又は外部環境温度の変動による可能性もある）によって生じる凝結時間の変化をもっと真実に反映することができ、貫入抵抗テスト法に存在する、構造物から取り出されたテスト結果が実際コンクリート構造中のコンクリートの凝結時間と一致しないことを避けることができる。 図３の通り、ブリージングを除去すると、コンクリートおよびコンクリート中の粗い骨材を除いたモルタルの毛細管負圧の発展は全く一致している。 施工現場にて新しく流し込まれたコンクリート材料毛細管負圧に対する自動、連続、原位置モニタリングは既存技術であり、特許200610038805.0に公開されている。そのため、新しく流し込まれたコンクリート毛細管負圧に対する遠隔、自動、連続、原位置モニタリングを通じて、実際に流し込まれたコンクリート構造の初期凝結時間を表して、現場にて流し込まれるコンクリート材料凝結時間の遠隔、自動、連続、原位置モニタリングを実現することができ、貫入抵抗法によって測定された凝結時間に存在する問題を解決することができる。 上記基本原理に基づく、本発明の技術手段： 前記セメント基材料の凝結時間テスト方法として、ブリージングのないセメント基材料の毛細管負圧を測定し、毛細管負圧が閾値Ａになる時間を初期凝結時間とし、および／又は毛細管負圧が閾値Ｂになる時間を末期凝結時間とするが、その中、閾値A=9kPa、閾値B=55kPaで、又は閾値Ａおよび閾値Ｂは次の方法によって確定される。同じ配合比率および原料で閾値確定用のセメント基材料を作り、ぎっしりと振動をかけてから、一部はテストダイスの中に入れて、ぎっしりと振動をかけてから、ダイスの中に入れたブリージングのないセメント基材料の毛細管負圧を測定し、同じ条件の下で、貫入抵抗法を利用して閾値確定用のセメント基材料の初期凝結時間と末期凝結時間を同時に測定するが、前記閾値確定用のセメント基材料の初期凝結時間と末期凝結時間に対応する毛細管の負圧はそれぞれ閾値Ａと閾値Ｂである。前記同じ配合比率および原料とは、閾値確定用のセメント基材料と凝結時間測定用セメント基材料との配合比率および原料のことを指す。 閾値Ａ、閾値Ｂの測定は、標準養生温度の下で行われるが、標準養生温度条件を満たさない場合には、工事現場で上記試験を行うこともできる。凝結時間テスト条件がない場合には、閾値Ａ（初期凝結）は8-10kPaに設定され、閾値Ｂ（末期凝結）は54-56kPaに設定される。 前記セメント基材料は本分野の常用の用語で、その中には、セメントペーストや、セメントモルタル、コンクリートなどのセメントをゲル化材料又は主なゲル化材料とする混合物が含まれる。前記ブリージングのないセメント基材料とは、その自体がブリージングのないセメント基材料であるか、或いはセメント基材料自体にブリージング現象があるものの、その中ブリージングのない底部又はリアルタイムに表面のブリージングを除去したセメント基材料を指す。前記密封養生条件とは、セメント基材料を密封条件を密封の条件の下で養生（例えば、２ｍｍ以上のビニル薄膜を被覆）するか、或いはセメント基材料と外部と直接接触しない内部又は底部（コンクリートの露出表面から１５０ｍｍ以上の部位）を密封養生条件と見なす。テストの対象がコンクリート構造物工事である場合には、毛細管負圧センサー（又はプローブ）をコンクリート構造物の最底部（つまり、上記セメント基材料のブリージングのない底部）に設置してブリージングの影響を避けるのも密封環境条件を得て、水分の蒸発が凝結時間測定にもたらす不利な影響を避ける方法である。 好ましくて、セメント基材料の表面に厚さが５ｍｍ以上の高分子吸水樹脂布を被覆し、リアルタイムにセメント基材料表面のブリージングを除去、又はセメント基材料のスランプが２２０ｍｍ以下のコンクリートである時に、毛細管負圧を測定しようとするセメント基材料の四周が密封され、表面に開口のあるダイス又はテスト用ダイスの中に流し込まし、ダイスの中のコンクリートの表面を傾けると同時に、ダイス又はテスト用ダイスの上表面に厚さが２ｍｍ以上のフレキシブルＰＶＣビニル薄膜を被覆させることによって、コンクリート表面から滲み出る自由水がダイス又はテスト用ダイスの上表面の開口から流れるようにすることによって、リアルタイムにコンクリート表面のブリージングを除去する。コンクリートのスランプが２２０ｍｍ以上になると、コンクリートはセルフレベリング能力を持つようになり、テストの際、上表面が傾いたダイスを使用することができず、上表面に厚さが５ｍｍ以上の高分子吸水樹脂（ＳＡＰ）布を被覆させる方法を使用することしかできない。明らかなことに、リアルタイムにセメント基材料表面のブリージングを除去するために、上記ＳＡＰ布の吸水率はコンクリートのトータルブリージング量を超えなければならない。上記セメント基表面に被覆させる厚さが５ｍｍ以上の高分子吸水樹脂布、又はダイス又はテスト用ダイスの上表面に被覆させる厚さが２ｍｍ以上のフレキシブルＰＶＣビニル薄膜は、いずれも水分の蒸発による影響を効果的に避けることができ、密封の環境条件が得られる。勿論、表面に厚さが５ｍｍ以上の高分子吸水樹脂布とダイス又はテスト用ダイスの上表面に厚さが２ｍｍ以上のフレキシブルＰＶＣビニル薄膜を被覆させ、２種の密封環境を得る措置を結合して利用することもでき、つまり、表面に厚さが５ｍｍ以上の高分子吸水樹脂布をしいてから、その上に厚さが２ｍｍ以上のフレキシブルＰＶＣビニル薄膜を被覆させても良い。 前記毛細管負圧のテスト方法は既存技術であり、例えば、CN200610038805.0に記載のセメント基材料の初期毛細管負圧自動測定装置を使って毛細管の負圧を測定することができ、前記毛細管負圧自動測定装置には、圧力センサーや、セラミックスヘッド、ヘッダー、パイププラグ、メスシリンダー、ニードルヘッド、データ採集および伝送装置などが含まれ、ヘッダーのボトムにはセラミックスヘッドが設置され、トップにはパイププラグが設置され、前記セラミックスヘッドの表面と内部には微小な隙間があり、前記微小な隙間の平均孔径は１．５〜２．５μｍで、圧力センサーはメスシリンダーの中に設置され、メスシリンダーのフロントに設置されるニードルヘッドはパイププラグを通り抜けてヘッダーの中に挿し入れられ、圧力センサーより測定されたデータはデータ採集と伝送装置によって分析・処理され、前記毛細管負圧測定方法には次のステップが含まれる。 ａ．ヘッダーの中に水を一杯注入して、セラミックスヘッドを水で濡らし、水によって十分飽和されたマイクロ型セラミックスヘッドやヘッダーおよびヘッダー中の水によってプローブが形成され、プローブ中の初期圧力Ｐ０が得られ、 ｂ．プローブのボトムのセラミックスヘッドをセメント基材料に挿し入れ、圧力測定装置を通じてプローブ中の圧力Ｐ１を測定するが、Ｐ１とＰ０との差をセメント基材料の毛細管負圧とする。 セラミックスヘッドに水を入れて飽和させるために、使用の前はセラミックスヘッドをエア除去水（一般水道水を加熱して沸騰させ、引き続き２０分以上加熱してから冷やす）中で予め２４時間以上浸さなければならない。ヘッダーは直径が約３〜５ｍｍのプラスチックホースを使って、セラミックスヘッドの直径と対応させる。セラミックスヘッドとプラスチックホースとの直接接着はしっかりとしていなければならなく、ガス漏れなどがあってはいけない。セラミックスヘッドを埋める前はプラスチックホースに水を一杯注入し、パイププラグをしっかりと挿し入れるが、ガス漏れなどがあってはいけない。 好ましくて、前記セメント基材料の初期毛細管負圧自動測定装置の測定範囲は８０ＫＰａ以上で、精度は±１ＫＰａ以上である。 圧力センサーによって測定されたデータはデータ採集と伝送装置によって分析・処理されてから、遠端のモニタリングシステム（携帯電話など）に伝送することができる。勿論、遠端のモニタリングシステムに伝送する前は、先ずデータに対して凝結時間に達しているかどうかを判別分析して、直接判別結果を伝送することができる。前記データ採集と伝送装置は既存技術中の各種装置を使用することができ、例えば無線モニタリングシステムを使用することができ、CN200610038805.0中に記載の有線モニタリングシステムを使用することもでき、前記データ採集と伝送システムには、トランスミッターや、Ａ／Ｄ変換器およびコンピューターなどが含まれ、 圧力センサーより測定されたデータはトランスミッターによってＡ／Ｄ変換器に送られ、Ａ／Ｄ変換を通じてコンピューターに送られて分析・処理される。 本発明の具体的な操作ステップ（構造物コンクリートの場合）： １）毛細管負圧閾値の確定 実験室の標準養生温度の条件（２０℃±２℃）の下で、施工用の原材料と配合比率を用いて、実験室にてコンクリートを撹拌してから、混合物を両部分に分けて、その中の一部分はGB 8076−87に従って凝結時間を測定する。それと同時に、残りの一部分をダイスに入れて、ダイスのボトムと四周を密封し、セラミックスプローブをボトムから水平にコンクリートの内部に埋設してから、テスト用ダイスの中にコンクリートを流し込み、ぎっしりと振動をかけるが、具体的な事情によっては、ダイスの上表面とコンクリートの表面において、前記ブリージング除去方式による処理を行う。テストを始める前に、毛細管負圧のデータ採集器に対してリセット操作を行っうてから、毛細管負圧と貫入抵抗を同時に測定し、初期凝結と末期凝結の際の毛細管負圧値ＡとＢを測定し、測定値ＡとＢをデータ採集器に入力し、それを閾値Ａ（初期凝結）、閾値Ｂ（末期凝結）とする。 標準養生温度条件がない場合には、工事現場にて上記試験を行うことができる。 凝結時間テスト条件がない場合には、閾値Ａ（初期凝結）を人為的に９ＫＰａ、閾値Ｂ（末期凝結）を５５ＫＰａに設定することができる。 ２）構造物コンクリート凝結時間のモニタリング コンクリート施工の前に、予めセラミックスプローブを埋設しなければならない。セラミックスプローブの配置はコンクリート表面の施工手順によって配置することができ、初期施工の位置から始まり、コンクリート表面施工の時間間隔が１ｈを超える注入ポジション当たりに、なるべく１〜２個のセラミックスプローブを配置する。コンクリートの流し込み深さが小さい（５００ｍｍ以下）の部位に対しては、プローブを鉛ワイヤでボトムの水平鉄筋上に縛り付け、流し込み深さが大きい部位に対しては、プローブをボトムのサイドモールドプレートを通り抜けるようにボトム鉄筋上に縛り付けることができる。 コンクリートの流し込みが終わると、先ずデータ採集装置をリセットさせて、データ採集装置のプログラム設定を行う（遠端モニタシングシステムが携帯電話である場合）。 ａ）施工人員の携帯電話番号をデータ採集装置に入力して、指定ユーザーとする。 ｂ）予めサンプリング時間を設定し、ｔ時間間隔を以って（サンプリング周期ｔは1min、2min、5min……のように、必要に応じて設定）毛細管負圧Ｐｉを測定する。 ｃ）現場での実際測定値Ｐｉが閾値Ａに達すると、１つの自動警報又はメッセージ「ｉ１」が自動に指定ユーザーの携帯電話上に発送され、施行人員に第ｉ施工表面のコンクリートが初期凝結時間になっていることを知らせ、現場の実際測定値Ｐｉが閾値Ｂに達すると、１つの自動警報又はメッセージ「ｉ２」が自動に指定ユーザーの携帯電話上に発送され、施行人員に第ｉ施工表面のコンクリートが末期凝結時間になっていることを知らせる。 携帯電話は操作者の置きたい任意の場所、例えば、実験室や、事務室、家などに置かれるので、データ採集器の信号はＧＳＭアンテナ―に伝送される。そのため、施行人員は事務室で新しく流し込まれたコンクリート毛細管負圧に対する遠隔、自動、連続、原位置のモニタリングを通じて、実際に流し込まれるコンクリート構造の初期凝結時間を表現させて、コンクリート構造中、コンクリオート材料の凝結時間に対する遠隔、自動、連続、原位置のモニタリングを実現することができる。ブリージングの毛細管負圧と貫入抵抗との関係に対する影響を示したもので、その中、（ａ）はブリージング未処理、（ｂ）はブリージング除去済みである。異なる温度における毛細管負圧と貫入抵抗との関係を示したもので、その中、（ａ）は１０℃、（ｂ）は２０℃、（ｃ）は３０℃、（ｄ）は４０℃である。コンクリートとそれを構成するモルタルとの毛細管負圧を比較したものである。異なる配合比率の原材料条件の下で、貫入抵抗と毛細管負圧との関係を示したものである。実施例１のテスト結果を示したものである。 〔具体的な実施形式〕 これからの試験又は実施例はいずれもCN200610038805.0に示すセメント基材料の初期毛細管負圧自動測定装置を用いて毛細管負圧を測定するものとし、前記毛細管負圧自動測定装置には、圧力センサーや、セラミックスヘッド、ヘッダー、パイププラグ、メスシリンダー、ニードルヘッド、データ採集および伝送装置などが含まれ、ヘッダーのボトムにはセラミックスヘッドが設置され、トップにはパイププラグが設置され、前記セラミックスヘッドの表面と内部には微小な隙間があり、前記微小な隙間の孔径は２μｍで、圧力センサーはメスシリンダーの中に設置され、メスシリンダーのフロントに設置されるニードルヘッドはパイププラグを通り抜けてヘッダーの中に挿し入れられ、圧力センサーより測定されたデータはデータ採集と伝送装置によって分析・処理され、前記毛細管負圧測定方法には次のステップが含まれる。 ａ．ヘッダーの中に水を一杯注入して、セラミックスヘッドを水で濡らし、水によって十分飽和されたマイクロ型セラミックスヘッドやヘッダーおよびヘッダー中の水によってプローブが形成され、プローブ中の初期圧力Ｐ０が得られ、 ｂ．プローブのボトムのセラミックスヘッドをセメント基材料に挿し入れ、圧力測定装置を通じてプローブ中の圧力Ｐ１を測定するが、Ｐ１とＰ０との差をセメント基材料の毛細管負圧とする。 セラミックスヘッドに水を入れて飽和させるために、使用の前はセラミックスヘッドをエア除去水（一般水道水を加熱して沸騰させ、引き続き２０分以上加熱してから冷やす）中で予め２４時間以上浸さなければならない。ヘッダーは直径が約４ｍｍのプラスチックホースを使って、セラミックスヘッドの直径と対応させる。セラミックスヘッドとプラスチックホースとの直接接着はしっかりとしていなければならなく、ガス漏れなどがあってはいけない。セラミックスヘッドを埋める前はプラスチックホースに水を一杯注入し、パイププラグをしっかりと挿し入れるが、ガス漏れなどがあってはいけない。 Ｉ．ブリージングの毛細管負圧と貫入抵抗との間の関係に対する影響 金寧羊５２．５Ｒ Ｐ．ＩＩセメントや、粗粒率２．６５である川砂、５−２５ｍｍの連続レベルに配合した玄武岩砂利を使用する。配合比率：鉱物粉をセメント質量の３０％に配合し、水とゲル―との比率（水／（セメント＋鉱物粉）、質量比）は０．４０、ゲルと砂との比率は２．０、砂の比率は４０％、江蘇博特新材料有限公司製のＪＭ−Ｂナフタリン系減水剤粉剤は骨材（セメント＋鉱物粉）総質量の１．０％で、凝結時間測定はGB 8076-87を適用する。コンクリートブリージング率はDL/T 5150-2001によって２５．５％に測定された。 （ａ）ブリージング未処理：実験室の標準養生温度条件の下で（２０℃±２℃）、上記配合比率を用いて実験室にてコンクリートを調製し、混合物を両部分に分けて、その中の一部分はGB 8076−87に従って凝結時間を測定する。それと同時に、残りの一部分をダイスに入れて、ダイスのボトムと四周を密封し、セラミックスプローブをボトムから水平にコンクリートの内部に埋設してから、テスト用ダイスの中にコンクリートを流し込み、ぎっしりと振動をかける。テストを始める時は、毛細管負圧のデータ採集器をリセットさせてから、毛細管負圧と貫入抵抗を同時に測定する。 （ｂ）ブリージング除去：実験室の標準養生温度条件の下で（２０℃±２℃）、上記配合比率を用いて実験室にてコンクリートを調製し、混合物を両部分に分けて、その中の一部分はGB 8076−87に従って凝結時間を測定する。それと同時に、残りの一部分をダイスに入れて、ダイスのボトムと四周を密封するとともに、上表面に開口を設置し、上表面を傾けて、セラミックスプローブをボトムから水平にコンクリートの内部に埋設してから、テスト用ダイスの中にコンクリートを流し込み、ぎっしりと振動をかけ、成形済み表面に２ｍｍ厚さのＰＶＣビニル薄膜を被覆し、モルタルの表面から滲み出る自由水がダイス又はテスト用ダイスの上表面の開口から流れ出るようにすることによって、リアルタイムにモルタル表面のブリージングを除去する。テストを始める時は、毛細管負圧のデータ採集器をリセットさせてから、毛細管負圧と貫入抵抗を同時に測定する。 その結果は図１のとおりである。 ＩＩ．異なる温度における毛細管負圧と貫入抵抗との関係 特定の温度条件の下で（２０℃±２℃）、表１の配合比率を用いて、実験室にてセメント砂を調製する（金寧羊５２．５Ｒ Ｐ．ＩＩセメントや、粗粒率２．６５である川砂、江蘇博特新材料有限公司製のＪＭ−Ｂナフタリン系減水剤粉剤を添加剤とし、セメント砂のブリージング率はＡＳＴＭ２４３によって５．５％に測定された）。 それから、混合物を両部分に分けて、その中の一部分はGB 8076−87に従って凝結時間を測定する。それと同時に、残りの一部分をダイスに入れて、ダイスのボトムと四周を密封し、上表面を傾けて、セラミックスプローブをボトムから水平にコンクリートの内部に埋設してから、テスト用ダイスの中にコンクリートを流し込み、ぎっしりと振動をかけ、成形済み表面に２ｍｍ厚さのＰＶＣビニル薄膜を被覆し、モルタルの表面から滲み出る自由水がダイス又はテスト用ダイスの上表面の開口から流れ出るようにすることによって、リアルタイムにモルタル表面のブリージングを除去する。テストを始める時は、毛細管負圧のデータ採集器をリセットさせてから、毛細管負圧と貫入抵抗を同時に測定する。それぞれ、１０℃、２０℃、３０℃、４０℃の温度の下で、４組の毛細管負圧と貫入抵抗を同時に測定するが、その結果は図２のとおりである。 ＩＩＩ．コンクリートとそれを構成するモルタルとの毛細管負圧の比較 配合比率は、セメント:水:砂：石：添加剤＝１：０．３２：１．３２：２．００：０．０１、原料は、江蘇博特新材料有限公司製のＪＭ−Ｂナフタリン系減水剤粉剤を添加剤とし、金寧羊５２．５Ｒ Ｐ．ＩＩセメント、粗粒率２．６５である川砂、５−２５ｍｍ連続レベルに配合した玄武岩砂利であり、コンクリートブリージング率はDL/T 5150-2001によって、６．５％に測定された。 特定の温度条件の下で（２０℃±２℃）、配合比率によって上記原料でコンクリートを調製してから、混合物を両部分に分けて、その中の一部分はGB 8076−87に所定の凝結時間測定方法に従って、５ｍｍ以上の粗い骨材を篩除けて、得られたモルタルをダイスの中に入れる。それと同時に、残りの一部分をダイスに入れて、ダイスのボトムと四周を密封し、上表面を傾けて、セラミックスプローブをボトムから水平にコンクリートの内部に埋設してから、テスト用ダイスの中にコンクリートを流し込み、ぎっしりと振動をかけ、成形済み表面に２ｍｍ厚さのＰＶＣビニル薄膜を被覆し、モルタルの表面から滲み出る自由水がダイス又はテスト用ダイスの上表面の開口から流れ出るようにすることによって、リアルタイムにモルタル表面のブリージングを除去する。テストを始める時は、毛細管負圧のデータ採集器をリセットさせてから、室温の下で毛細管負圧と貫入抵抗を同時に測定する。その結果は図３のとおりである。 ＩＶ．コンクリート原材料と配合比率が凝結際の毛細管負圧に対する影響 特定の温度条件の下で（２０℃±２℃）、異なる水・ゲル比率（０．２４、０．３２、０．４０）や、異なる種類の鉱物混合剤（フライアッシュ、シリコンアッシュ、鉱物粉末）と異なる鉱物混合剤の混合量（フライアッシュ２０％、３０％、４０％、シリコンアッシュ５％、１０％、鉱物粉末３０％、５０％、７０％）、異なる減水剤種類（ナフタリン系減水剤、ポリカルボン酸減水剤）の１３個シリーズにモルタルを調製し、リアルタイムブリージング除去と密封条件の下で、毛細管負圧と貫入抵抗との関係に対する実験研究と統計分析を行い、原材料としては、金寧羊５２．５Ｒ Ｐ．ＩＩセメントや、粗粒率２．６５である川砂、５−２５ｍｍの連続レベルに配合した玄武岩砂利、江蘇博特新材料有限公司製のＪＭ−Ｂナフタリン系減水剤粉剤とポリカルボン酸減水剤を添加剤とし、南京熱電工場の１級フライアッシュ、江南小野田のＳ９５細かく磨いた鉱物粉、エルケム社のシリコンアッシュを使用する。 それから、混合物を両部分に分けて、その中の一部分はGB 8076−87に従って凝結時間を測定する。それと同時に、残りの一部分をダイスに入れて、ダイスのボトムと四周を密封し、上表面を傾けて、セラミックスプローブをボトムから水平にコンクリートの内部に埋設してから、テスト用ダイスの中にコンクリートを流し込み、ぎっしりと振動をかけ、成形済み表面に２ｍｍ厚さのＰＶＣビニル薄膜を被覆し、モルタルの表面から滲み出る自由水がダイス又はテスト用ダイスの上表面の開口から流れ出るようにすることによって、リアルタイムにモルタル表面のブリージングを除去する。約１ｈほど水を入れてから、毛細管負圧と貫入抵抗を同時に測定する。テストを始める時は、毛細管負圧のデータ採集器をリセットさせてから、５ｍｉｎ間隔を以って１回データを測定する。全ての試験が終わると、得られた１３組の試験結果（結果表示の便利のために、１組当たりに５つのポイントを選択）を纏め、測定された貫入抵抗を横座標とし、対応する毛細管負圧値を縦座標として、グラフを作成するが、図４のとおりである。図から全ての実験結果について統計分析を行い、線形回帰分析法を用いて、毛細管負圧と貫入抵抗との関係ｙ＝２３ｘを回帰したが、回帰されたＲ２値は０．９８であった。図４の統計分析結果から見れば、一般コンクリート材料の場合、原材料と配合比率が如何に変化するにも関わらず、本発明より提供される方法で測定される毛細管負圧と貫入抵抗とは高度に一致する線形関係を持っており、毛細管負圧の変化をモニタリングすることによって、貫入抵抗の変化を完全に反映することができ、さらに、凝結時間を測定することができる。 Ｖ．凝結際の毛細管負圧変化と凝結時間測定値変化との関係 配合比率は、セメント:水:砂：石：添加剤＝１：０．２４：２．００：０．０１、原料は、江蘇博特新材料有限公司製のＪＭ−Ｂナフタリン系減水剤粉剤を添加剤とし、金寧羊５２．５Ｒ Ｐ．ＩＩセメント、粗粒率２．６５である川砂、５−２５ｍｍ連続レベルに配合した玄武岩砂利である。 特定の温度条件の下で（２０℃±２℃）、配合比率によって上記原料でコンクリートを調製してから、混合物を両部分に分けて、その中の一部分はGB 8076−87に従って凝結時間を測定する。それと同時に、残りの一部分をダイスに入れて、ダイスのボトムと四周を密封し、上表面を傾けて、セラミックスプローブをボトムから水平にコンクリートの内部に埋設してから、テスト用ダイスの中にコンクリートを流し込み、ぎっしりと振動をかけ、成形済み表面に２ｍｍ厚さのＰＶＣビニル薄膜を被覆し、モルタルの表面から滲み出る自由水がダイス又はテスト用ダイスの上表面の開口から流れ出るようにすることによって、リアルタイムにモルタル表面のブリージングを除去する。テストを始める時は、毛細管負圧のデータ採集器をリセットさせてから、室温の下で毛細管負圧と貫入抵抗を同時に測定する。その結果は表２のとおりである。 貫入抵抗によって実際に測定された初期凝結時間は２１６ｍｉｎ、末期凝結時間は２６４ｍｉｎであり、表２の結果から、毛細管の負圧変動範囲が±１ＫＰａである場合、対応する時間の変化値は±５ｍｉｎ未満である。 〔実施例１〕 コンクリートの配合比率は表３のとおりである。原料は、江蘇博特新材料有限公司製のＪＭ−ＩＩＩ膨張剤を膨張剤とし、ＪＭ−Ｂナフタリン系高効率減水剤粉剤を減水剤とし、金寧羊５２．５Ｒ Ｐ．ＩＩセメント、粗粒率２．６５である川砂、５−３１．５ｍｍ連続レベルに配合した石灰石砂利である。コンクリートブリージング率はDL/T 5150-2001によって４．５％に測定された。 （１）毛細管負圧閾値の確定 実験室標準養生温度条件の下で（２０℃±２℃）、表２の配合比率を用いて、実験室にてコンクリートを撹拌させてから、混合物を両部分に分けて、その中の一部分はGB 8076−87に従って凝結時間を測定する。それと同時に、残りの一部分をダイスに入れて、ダイスのボトムと四周を密封し、セラミックスプローブをボトムから水平にコンクリートの内部に埋設してから、テスト用ダイスの中にコンクリートを流し込み、ぎっしりと振動をかけ、セメント基材料表面に６ｍｍ厚さの高分子吸収樹脂布を被覆するとともに、その上面に２ｍｍ厚さのＰＶＣビニル薄膜を被覆する。テストを始める時は、毛細管負圧のデータ採集器をリセットさせてから、毛細管負圧と貫入抵抗を同時に測定する。 実験室にて測定された毛細管負圧と貫入抵抗との関係は図５の通しである。図の中で、Ｐは毛細管負圧を示し、Ｒは貫入抵抗を示す。実験室の２０℃の下で測定された初期凝結時間は５．２ｈ、初期凝結際の毛細管負圧は８．８ＫＰａで、末期凝結時間は７．５ｈ、末期凝結際の毛細管負圧は５４．５ＫＰａであった。 （２）コンクリート凝結時間のモニタリング コンクリート流し込み表面は３ｍ×３ｍ×４．５ｍの支え台で、コンクリート流し込み施工の前に、プローブをボトムのサイドモールドプレートのボトム鉄筋上に縛り付ける。圧力センサーの他の一端はデータ採集器に接続させ、施行現場に設置する。毛細管負圧データ採集器に予め設定された閾値Ａは８．８ＫＰａ、閾値Ｂは５４．５ＫＰａである。施工人員の携帯電話番号をデータ採集器に入力して、指定ユーザーとする。データ採集器中に予めサンプリング時間とプログラムを設定し、１ｍｉｎ間隔を以って、毛細管負圧Ｐを測定し、現場での実際測定値Ｐが８．８ＫＰａに達すると、予定のユーザーに警報又はメッセージが自動に発送され、初期凝結時間になっていることを知らせ、現場での実際測定値Ｐが５４．５ＫＰａに達すると、予定のユーザーに警報又はメッセージが自動に発送され、末期凝結時間になっていることを知らせる。現場にて実際測定された初期凝結時間は４．５ｈ、末期凝結時間は６．６ｈで、現場のコンクリート構造物中、コンクリート材料凝結時間に対する遠隔、自動、連続、原位置のモニタリングを実現した。 ブリージングのないセメント基材料の毛細管負圧を測定し、毛細管負圧が閾値Ａになる時間を初期凝結時間とし、および／又は毛細管負圧が閾値Ｂになる時間を末期凝結時間とするが、その中、閾値A=8-10kPa、閾値B=54-56kPaで、又は閾値Ａおよび閾値Ｂは次の方法によって確定される。同じ配合比率および原料で閾値確定用のセメント基材料を作り、ぎっしりと振動をかけてから、一部はテストダイスの中に入れて、ぎっしりと振動をかけてから、ダイスの中に入れたブリージングのないセメント基材料の毛細管負圧を測定し、同じ条件の下で、貫入抵抗法を利用して閾値確定用のセメント基材料の初期凝結時間と末期凝結時間を同時に測定するが、前記閾値確定用のセメント基材料の初期凝結時間と末期凝結時間に対応する毛細管の負圧はそれぞれ閾値Ａと閾値Ｂであることを特徴とするセメント基材料凝結時間のテスト方法。 前記ブリージングがない、密封養生条件におけるセメント基材料はセメント基材料にブリージングのないボトム又はリアルタイムに表面のブリージングを除去し、表面にプラスチック薄膜などを被覆したセメント基材料となることを特徴とする請求項１に記載のセメント基凝結時間のテスト方法。 セメント基材料の表面に厚さが５ｍｍ以上の高分子吸水樹脂布を被覆し、リアルタイムにセメント基材料表面のブリージングを除去、又はセメント基材料のスランプが２２０ｍｍ以下のコンクリートである時に、毛細管負圧を測定しようとするセメント基材料の四周が密封され、表面に開口のあるダイス又はテスト用ダイスの中に流し込まし、ダイスの中のコンクリートの表面を傾けると同時に、ダイス又はテスト用ダイスの上表面に厚さが２ｍｍ以上のフレキシブルＰＶＣビニル薄膜を被覆させることによって、コンクリート表面から滲み出る自由水がダイス又はテスト用ダイスの上表面の開口から流れるようにすることによって、リアルタイムにコンクリート表面のブリージングを除去することを特徴とする請求項２に記載のセメント基凝結時間のテスト方法。 前記毛細管負圧のテスト方法：セメント基材料の初期毛細管負圧自動測定装置を使用するが、前記毛細管負圧自動測定装置には、圧力センサーや、セラミックスヘッド、ヘッダー、パイププラグ、メスシリンダー、ニードルヘッド、データ採集および伝送装置などが含まれ、ヘッダーのボトムにはセラミックスヘッドが設置され、トップにはパイププラグが設置され、前記セラミックスヘッドの表面と内部には微小な隙間があり、前記微小な隙間の平均孔径は１．５〜２．５μｍで、圧力センサーはメスシリンダーの中に設置され、メスシリンダーのフロントに設置されるニードルヘッドはパイププラグを通り抜けてヘッダーの中に挿し入れられ、圧力センサーより測定されたデータはデータ採集と伝送装置によって分析・処理され、前記毛細管負圧測定方法には次のステップを含み： ａ．ヘッダーの中に水を一杯注入して、セラミックスヘッドを水で濡らし、水によって十分飽和されたマイクロ型セラミックスヘッドやヘッダーおよびヘッダー中の水によってプローブが形成され、プローブ中の初期圧力Ｐ０が得られ、 ｂ．プローブのボトムのセラミックスヘッドをセメント基材料に挿し入れ、圧力測定装置を通じてプローブ中の圧力Ｐ１を測定するが、Ｐ１とＰ０との差をセメント基材料の毛細管負圧とする、 ことを特徴とする請求項３に記載のセメント基凝結時間のテスト方法。 前記セメント基材料の初期毛細管負圧自動測定装置の測定範囲は８０ＫＰａ以上で、精度は±１ＫＰａ以上であることを特徴とする請求項４に記載のセメント基凝結時間のテスト方法。 前記セメント基材料はコンクリートで、コンクリート中の粗い骨材を篩除けず、ブリージングがなく、密封養生条件の下でのコンクリート毛細管負圧を直接測定することを特徴とする請求項１−５のいずれかに記載のセメント基凝結時間のテスト方法。 本発明はセメント基材料の凝結時間テストに関するもので、テストにはブリージングのないセメント基材料の毛細管負圧を測定し、毛細管負圧が閾値Ａになる時間を初期凝結時間とし、および／又は毛細管負圧が閾値Ｂになる時間を末期凝結時間とするが、その中、閾値A=8-10kPa、閾値B=54-56kPaで、又は閾値Ａおよび閾値Ｂは次の方法によって確定される。同じ配合比率および原料で閾値確定用のセメント基材料を作り、ぎっしりと振動をかけてから、一部はテストダイスの中に入れて、ぎっしりと振動をかけてから、ダイスの中に入れたブリージングのないセメント基材料の毛細管負圧を測定し、同じ条件の下で、貫入抵抗法を利用して閾値確定用のセメント基材料の初期凝結時間と末期凝結時間を同時に測定するが、前記閾値確定用のセメント基材料の初期凝結時間と末期凝結時間に対応する毛細管の負圧はそれぞれ閾値Ａと閾値Ｂである。