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| タイトル： | 公開特許公報(A)_粘弾性材の疲労試験法 |
| 出願番号： | 2013034662 |
| 年次： | 2014 |
| IPC分類： | G01N 3/00,B60C 19/00,B60C 5/14,G01M 17/02 |
特許情報キャッシュ
河村 幸伸 JP 2014163783 公開特許公報(A) 20140908 2013034662 20130225 粘弾性材の疲労試験法 住友ゴム工業株式会社 000183233 特許業務法人 安富国際特許事務所 110000914 河村 幸伸 G01N 3/00 20060101AFI20140812BHJP B60C 19/00 20060101ALI20140812BHJP B60C 5/14 20060101ALI20140812BHJP G01M 17/02 20060101ALN20140812BHJP JPG01N3/00 KB60C19/00 HB60C5/14 AG01M17/02 B 4 3 ＯＬ 10 2G061 2G061AA17 2G061AB05 2G061BA04 2G061CA10 2G061CB02 2G061CB03 2G061DA01 2G061EA01 2G061EA04 2G061EA05 2G061EA06 2G061EA10本発明は、粘弾性材の疲労試験法に関する。従来から、粘弾性材の疲労試験法としては、デマッチャ試験機を用いた試験が主流である。この試験法では、試験片に溝を入れ、その溝に対し曲げ変形を繰り返し与えるが、主変形モードは、溝底に与えられる引張変形（伸長変形）である。実際に、粘弾性材の疲労破壊は、溝底で発生した亀裂が溝方向に対して伝播することで最終的に破断が生じる。一方、タイヤに使用される粘弾性材（ゴム）について着目してみると、タイヤに使用されるゴムのうち、引張変形を受ける部材は極限られた部材のみであり、多くの部材においては、圧縮変形とせん断変形を受ける。このため、引張変形が主変形であるデマッチャ試験では、実際にタイヤに用いた際の耐疲労特性を正確に表せないこともある。これに対して、ドイツゴム研究所のＲ．Ｋｌａｕｋｅらは、回転変形を用いることで試験片に単純せん断変形を印加する疲労試験法を構築した。彼らの試験方法は、軸方向に垂直方向に与えたせん断変形下にある試験片に対してねじりによる単純せん断変形を与える試験方法であり、従来の引張変形よりは格段に現実のタイヤで起きている変形に近い変形モードで測定できるメリットがある。しかし、この方法では、実際のタイヤにおいて受けるはずの車重による圧縮変形が考慮されておらず、実際のタイヤの変形を完全に再現しているとはいえない。タイヤの各部材のなかでも、特にインナーライナーは、タイヤエッジ部において車重による高圧縮力下に置かれるため、インナーライナーに用いる粘弾性材（ゴム）は、圧縮変形の影響を加味した疲労試験方法を構築して評価する必要がある。Ｒ． Ｋｌａｕｋｅ， Ｔ． Ａｌｓｈｕｔｈ， Ｊ． Ｉｈｌｅｍａｎｎ、Ｌｉｆｅｔｉｍｅ ｐｒｅｄｉｃｔｉｏｎ ｏｆ ｒｕｂｂｅｒ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｕｎｄｅｒ ｓｉｍｐｌｅ ｓｈｅａｒ ｌｏａｄ ｗｉｔｈ ｒｏｔａｔｉｎｇ ａｘｅｓ、Ｋａｕｔｓｃｈ Ｇｕｍｍｉ Ｋｕｎｓｔｓｔ ６３（７／８） ２８６−２９０ （２０１０）本発明は、前記課題を解決し、車重による圧縮変形下にある粘弾性材が受けるせん断疲労を再現する新しい疲労試験法を提供することを目的とする。本発明は、試験片に対して、圧縮変形を印加しながら、圧縮方向とは垂直方向に周期変形を与え続け、試験片が破壊されるまでの時間を指標とする、タイヤに用いられる粘弾性材の疲労試験法に関する。上記粘弾性材が、インナーライナーに用いられる加硫ゴムであることが好ましい。上記圧縮変形において、２００〜５００ｋＰａの圧力を印加することが好ましい。上記周期変形において、せん断ひずみ振幅が５〜２０％、せん断ひずみ周期が室温において２０Ｈｚ以下であることが好ましい。本発明によれば、試験片に対して、圧縮変形を印加しながら、圧縮方向とは垂直方向に周期変形を与え続け、試験片が破壊されるまでの時間を指標とする、タイヤに用いられる粘弾性材の疲労試験法であるので、車重による圧縮変形下にある粘弾性材が受けるせん断疲労を再現する新しい疲労試験法を提供できる。そのため、該試験法により、粘弾性材を評価することにより、車重による圧縮変形下におけるせん断疲労に対する該粘弾性材の特性を評価でき、該粘弾性材をタイヤに使用した際の耐疲労特性を予測することができる。振幅について説明するための模式図である。試験用サンプルの一例を示す模式図である。試験用サンプルに加えられる圧縮変形および周期変形の一例を示す模式図である。本発明のタイヤに用いられる粘弾性材の疲労試験法は、試験片に対して、圧縮変形を印加しながら、圧縮方向とは垂直方向に周期変形を与え続け、試験片が破壊されるまでの時間を指標とする。本発明では、実際にタイヤが受ける変形を素変形要素に分解し、対応する変形要素を試験片に与えているため、より実際のタイヤの変形に忠実な疲労試験法を提供できる。具体的には、車重による圧縮については、圧縮変形として、試験片に圧力（圧縮荷重）を印加し、路面から受ける繰り返し変形については、周期変形として、周期的なせん断ひずみを圧縮方向に対して垂直方向に試験片に印加する。これにより、該試験法を用いて粘弾性材を評価することにより、より実際のタイヤの疲労に近い変形形態における粘弾性材の耐疲労特性を評価でき、該粘弾性材をタイヤに使用した際のタイヤの寿命に対してより精密な予測ができる。例えば、デマッチャ試験機を用いた試験では有意な差が見られないサンプル（粘弾性材）群を、本発明の試験法で試験すると、各サンプルの結果に有意な差が見られ、これらのサンプル（粘弾性材）をタイヤに使用した際のタイヤの寿命に対してより精密な予測ができる。圧縮変形において、印加される圧力（圧縮荷重）は、特に限定されないが、車重に相当する圧力であることが好ましく、具体的には２００〜５００ｋＰａが好ましい。これは、軽自動車の車重が２００ｋＰａに相当し、大型トラックの車重が５００ｋＰａに相当するため、印加される圧力を上記範囲内とすることにより、測定した粘弾性材をタイヤに使用した際の耐疲労特性を好適に予測できる。なお、上記圧力は、タイヤの使用を予定している車両の重さに応じて設定すればよい。ここで、印加される圧力が５００ｋＰａであるとは、試験片に、５００ｋＰａの圧縮荷重が加えられることを意味する。周期変形において、せん断ひずみ振幅（周期変形の振幅）は、特に限定されないが、実際にタイヤが路面から受ける周期的なひずみの振幅に対応していることが好ましく、具体的には、５〜２０％が好ましい。振幅を上記範囲内とすることにより、測定した粘弾性材をタイヤに使用した際の耐疲労特性を好適に予測できる。なお、本発明において、せん断ひずみ振幅とは、サンプル厚みに対するせん断方向のひずみ量の割合（せん断方向のひずみ量／サンプル厚み×１００（％））を意味する（図１参照）。せん断ひずみ周期（周期変形の周期）は、特に限定されないが、室温で測定する場合、室温におけるタイヤの転動周期の最大値である２０Ｈｚ以下（時速２００ｋｍ／ｈに相当）に設定することが好ましい。該周期の下限は特に限定されないが、室温で測定する場合、好ましくは０．５Ｈｚ以上、より好ましくは１Ｈｚ以上である。周期を上記範囲内とすることにより、測定した粘弾性材をタイヤに使用した際の耐疲労特性を好適に予測できる。なお、上記周期の設定範囲は、いわゆる時間−温度換算則を用いて任意の温度における設定範囲へ変換できる。測定温度（測定中に試験片が置かれる恒温槽の温度）は、ゴムの熱劣化や脆化の影響を低減できるという理由から、好ましくは１０〜１３０℃、より好ましくは１０〜１１０℃である。試験片の形状は、直径３〜２５ｍｍ、厚み１〜１０ｍｍの円盤形状が好ましい。粘弾性材としては特に限定されず、加硫ゴム（組成物）、熱硬化性プラスチック、熱可塑性プラスチックなど、一般的な材料を使用できる。なかでも、一般的にタイヤに用いられることが多い加硫ゴムを好適に使用できる。加硫ゴムのなかでも、タイヤエッジ部において車重による高圧縮力下に置かれるため、本発明の疲労試験法により、タイヤに使用した際の耐疲労特性を好適に予測できることから、タイヤのインナーライナーに用いられる加硫ゴムが好ましい。インナーライナーに用いられる加硫ゴムとしては、ブチル系ゴム、天然ゴム（ＮＲ）及びカーボンブラックを含むものが好ましい。これにより、測定した粘弾性材（加硫ゴム）をタイヤに使用した際の耐疲労特性を好適に予測できる。ブチル系ゴムとしては、例えば、ブチルゴム（ＩＩＲ）や、塩素化ブチルゴム（Ｃｌ−ＩＩＲ）、臭素化ブチルゴム（Ｂｒ−ＩＩＲ）、フッ素化ブチルゴム（Ｆ−ＩＩＲ）などのハロゲン化ブチルゴムが挙げられる。ゴム成分１００質量％中のブチル系ゴムの含有量は、好ましくは７０〜９０質量％である。ゴム成分１００質量％中のＮＲの含有量は、好ましくは１０〜３０質量％である。また、ゴム成分１００質量部に対するカーボンブラックの含有量は、好ましくは１０〜１５０質量部、より好ましくは５０〜９０質量部である。本発明の疲労試験法を実施可能な測定装置としては、試験片に対して、圧縮変形（圧縮荷重）を印加しながら、圧縮方向とは垂直方向に周期変形を与え続けることが可能な装置であれば特に限定されず、例えば、特開２００６−１７７７３４号公報に記載の粘弾性測定装置、ヨシミズ社製の大型疲労試験機、ヨシミズ社製の大変形粘弾性試験装置等を使用できる。次に、図面を用いて、本発明の疲労試験法に供する試験用サンプルの一例について説明する。図２は、試験用サンプルの一例を示す模式図である。試験用サンプル１は、粘弾性材からなる一対の試験片１１Ａ、１１Ｂと、試験片１１Ａ、１１Ｂを両側端面に配置する中間支持体１２と、試験片１１Ａ、１１Ｂを挟んで中間支持体１２の両側に配置され、中間支持体１２と直線上に配列する一対の両側支持体（一側支持体１３および他側支持体１４）とからなる。中間支持体１２、一側支持体１３および他側支持体１４は、円柱状の金属材からなり、同一径である。試験片１１Ａ、１１Ｂは、中間支持体１２、一側支持体１３および他側支持体１４と同一径の円盤状にカットされている。試験片１１Ａ、１１Ｂは、中間支持体１２の両側端面に貼着され、一側支持体１３および他側支持体１４との間で両側から挟持されている。このように、図２に示す試験用サンプルでは、一対の試験片１１Ａ、１１Ｂが、それぞれ、中間支持体１２と一側支持体１３、中間支持体１２と他側支持体１４の間で挟持されている。本例では、中間支持体１２、一側支持体１３、他側支持体１４、試験片１１Ａ、１１Ｂの直径及び断面形状を同一としている。これにより、測定した粘弾性材をタイヤに使用した際の耐疲労特性を好適に予測できる。本例では、中間支持体１２、一側支持体１３、他側支持体１４および試験片１１Ａ、１１Ｂの直径は３〜２５ｍｍとし、試験片１１Ａ、１１Ｂの厚み（高さ）は１〜１０ｍｍ、中間支持体１２、一側支持体１３、他側支持体１４の高さ（厚み）は３〜５０ｍｍとしている。これにより、測定した粘弾性材をタイヤに使用した際の耐疲労特性を好適に予測できる。図２に示す試験用サンプルを上述の装置にセットし、本発明の疲労試験法を行うことが可能である。具体的には、図３に示すように、一側支持体１３、他側支持体１４をそれぞれ、円柱軸方向（図３のＸ方向）中間支持体１２側へ押しこむことにより、試験片１１Ａ、１１Ｂへ両側から圧縮変形が印加される。さらに、中間支持体１２を、円柱軸方向と垂直方向（図３のＺ方向）に、周期的に往復動（振動）させることにより、試験片１１Ａ、１１Ｂへ周期的なせん断変形が加えられる。上述のように、圧縮変形が車重による変形に、周期的なせん断変形（周期変形）が路面から受ける変形にそれぞれ対応している。圧縮変形、せん断変形を試験片１１Ａ、１１Ｂへ与え続けて、試験片１１Ａ、１１Ｂが破壊するまでの時間を測定することにより、試験片１１Ａ、１１Ｂと同一の組成の粘弾性材をタイヤに使用した際のタイヤの耐疲労特性を予測できる。なお、本発明において、破壊するまでの時間とは、完全に試験片が破壊されるまでの時間に限定されず、試験片に亀裂等が生じるまでの時間も含む概念である。なお、図２に示す試験用サンプルにおいて、試験片の支持体（中間支持体１２、一側支持体１３、及び他側支持体１４）への固定は、円柱軸方向（図３のＸ方向）に加えられる圧縮荷重により行うことができるが、金属−粘弾性材（ゴム）間の剥離を防ぐために、金属−粘弾性材間を接着する化学物質を用いることが好ましい。これにより、測定した粘弾性材をタイヤに使用した際の耐疲労特性を好適に予測できる。該化学物質としては、接着剤として通常使用されるものであれば特に限定されないが、例えば、エポキシ系の接着剤、ウレタン系の接着剤、加硫接着剤等を用いることができる。図２に示す試験用サンプルでは、中間支持体及び両側支持体が円柱形状である場合について説明したが、本発明においては、中間支持体及び両側支持体が角柱形状であってもよい。この場合、試験片を、支持体と同一の断面形状とすることが好ましい。試験用サンプルとして、粘弾性材からなる一対の試験片と、試験片を両側端面に配置する中間支持体と、試験片を挟んで中間支持体の両側に配置され、中間支持体と直線上に配列する一対の両側支持体とからなる試験用サンプルを用いて、圧力（圧縮荷重）を試験片に両側から印加し、周期的なせん断ひずみを圧縮方向とは垂直方向に試験片に印加することにより、より実際のタイヤの疲労に近い変形形態における粘弾性材（特に、インナーライナーに用いられる加硫ゴム）の耐疲労特性を評価でき、測定した粘弾性材をタイヤに使用した際のタイヤの寿命に対してより精密な予測ができる。実施例に基づいて、本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらのみに限定されるものではない。以下、実施例及び比較例で使用した各種薬品について、まとめて説明する。天然ゴム：ＴＳＲ＃２０クロロブチル：ＪＳＲ（株）製の塩素化ブチルゴムＨＴ１０６６再生ブチル：村岡ゴム工業（株）製のブチルチューブ再生ゴムカーボンブラック：三菱化学（株）製のダイアブラックＮ６６０アロマオイル：（株）ジャパンエナジー製のＪＯＭＯプロセスＸ１４０老化防止剤ＲＤ：川口化学工業（株）製のアンテージ ＲＤステアリン酸：日油（株）製のステアリン酸酸化亜鉛：三井金属鉱業（株）製の亜鉛華１号硫黄：鶴見化学（株）製の粉末硫黄加硫促進剤：大内新興化学工業（株）製のノクセラーＤＭ（加硫ゴム組成物、試験用タイヤの調製）表１に示す配合処方にしたがい、バンバリーミキサーを用いて、硫黄及び加硫促進剤以外の材料を排出温度１４０℃の条件下で４分間混練りし、混練り物を得た。得られた混練り物に硫黄及び加硫促進剤を添加し、オープンロールを用いて、８０℃の条件下で２分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。得られた未加硫ゴム組成物を１５０℃で３０分間加硫することにより、加硫ゴム組成物（加硫ゴムシート）を得た。次に、得られた未加硫ゴム組成物をタイヤ成型機上でインナーライナー形状に成形し、他のタイヤ部材と貼り合わせて未加硫タイヤを作製した。未加硫タイヤを１８０℃で１０分間加硫することにより試験用タイヤを製造した。配合Ａ、Ｂの各加硫ゴム組成物、各試験用タイヤについて下記の評価を行った。結果を表２に示す。（実施例）（本発明の方法による加硫ゴム組成物の評価）＜試料片の準備＞得られた加硫ゴム組成物（加硫ゴムシート）から、直径１０ｍｍ、厚み２ｍｍの円盤状に切り出した一対の試験片を、同径、高さ１０ｍｍの真鍮性の円柱に接着剤（Ｈｅｎｋｅｌ社製、ロックタイト４０７）を用いて、図２と同様に貼り付けたものを試験用サンプルとした。＜試験条件＞得られた試験用サンプルを用いて、温度２３℃、相対湿度５５％の条件下で、株式会社ヨシミズ製の大変形粘弾性試験装置を用いて、試験片に対して、圧縮変形（圧縮荷重）を印加しながら、圧縮方向とは垂直方向に周期変形を与え続け、試験片が破壊されるまでの時間を指標とする評価を行った。なお、圧縮荷重、せん断ひずみ振幅（周期変形の振幅）、せん断ひずみ周期（周期変形の周期）は、表２に示す条件で行った。なお、実施例１〜４の圧縮荷重は、それぞれ、普通乗用車、軽自動車、大型トラックの車重相当の荷重である。（比較例）（デマチャ屈曲亀裂試験による加硫ゴム組成物の評価）得られた加硫ゴム組成物（配合Ａ、配合Ｂ）について、ＪＩＳ Ｋ６２６０「加硫ゴム及び熱可塑性ゴムのデマチャ屈曲亀裂試験方法」に準じて、温度２３℃、相対湿度５５％の条件下で、加硫ゴム試験片サンプルに関して、亀裂成長が１ｍｍになるまでの回数を測定した。試験結果は、配合Ａが２３万回、配合Ｂが２２万回であり、配合ＡとＢの間に有意な差は見られなかった。（実車評価）得られた試験用タイヤを普通乗用車に、配合Ａの試験用タイヤと配合Ｂの試験用タイヤとがたすきになるように装着して、６０００ｋｍ走行させ、走行後のタイヤ内面（インナーライナー）におけるクラックの発生の有無を確認した。その結果、配合Ａの試験用タイヤではクラックは確認できなかったが、配合Ｂの試験用タイヤでは複数のクラックが確認できた。（（配合Ａの結果／配合Ｂの結果）−１）各例の結果について、（配合Ａ（新品）の結果／配合Ｂ（再生品）の結果）−１の値を算出した。算出結果（（配合Ａの結果／配合Ｂの結果）−１）が大きいほど、配合Ａ、Ｂの結果の差が大きく、新品と再生品の耐疲労特性（耐疲労破壊性）の差を明確に評価できることを示す。（配合Ａの結果／配合Ｂの結果）−１）の値が０．５以上の場合に、有意な差があると判断した。試験片に対して、圧縮変形を印加しながら、圧縮方向とは垂直方向に周期変形を与え続け、試験片が破壊されるまでの時間を指標とした疲労試験法により評価した実施例では、配合Ａ、Ｂの結果に有意な差が見られ、実車評価の結果とも相関性が見られた。一方、デマチャ屈曲亀裂試験により評価した比較例では、配合Ａ、Ｂの結果に有意な差が見られなかった。１ 試験用サンプル１１Ａ、１１Ｂ 試験片１２ 中間支持体１３ 一側支持体１４ 他側支持体試験片に対して、圧縮変形を印加しながら、圧縮方向とは垂直方向に周期変形を与え続け、試験片が破壊されるまでの時間を指標とする、タイヤに用いられる粘弾性材の疲労試験法。前記粘弾性材が、インナーライナーに用いられる加硫ゴムである請求項１記載の粘弾性材の疲労試験法。前記圧縮変形において、２００〜５００ｋＰａの圧力を印加する請求項１又は２記載の粘弾性材の疲労試験法。前記周期変形において、せん断ひずみ振幅が５〜２０％、せん断ひずみ周期が室温において２０Ｈｚ以下である請求項１〜３のいずれかに記載の粘弾性材の疲労試験法。 【課題】車重による圧縮変形下にある粘弾性材が受けるせん断疲労を再現する新しい疲労試験法を提供する。【解決手段】タイヤに用いられる粘弾性材である試験片１１Ａ、１１Ｂに対して、圧縮変形を印加しながら、圧縮方向とは垂直方向に周期変形を与え続け、試験片が破壊されるまでの時間を指標とする。粘弾性材は、インナーライナーに用いられる加硫ゴム。圧縮変形において、２００〜５００ｋＰａの圧力を印加、周期変形において、せん断ひずみ振幅が５〜２０％、せん断ひずみ周期が室温において２０Ｈｚ以下。【選択図】図３