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| タイトル： | 公開特許公報(A)_ＳｉＣ単結晶基板及びＳｉＣエピタキシャルウェハの評価方法、ＳｉＣ単結晶及びＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法、並びに、ＳｉＣ単結晶 |
| 出願番号： | 2012138839 |
| 年次： | 2014 |
| IPC分類： | G01N 23/207,C30B 29/36 |
特許情報キャッシュ
小柳 直樹 郡司島 造 近藤 宏行 JP 2014002104 公開特許公報(A) 20140109 2012138839 20120620 ＳｉＣ単結晶基板及びＳｉＣエピタキシャルウェハの評価方法、ＳｉＣ単結晶及びＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法、並びに、ＳｉＣ単結晶 昭和電工株式会社 000002004 株式会社豊田中央研究所 000003609 株式会社デンソー 000004260 志賀 正武 100064908 鈴木 三義 100094400 荒 則彦 100163496 三國 修 100146879 小柳 直樹 郡司島 造 近藤 宏行 G01N 23/207 20060101AFI20131206BHJP C30B 29/36 20060101ALI20131206BHJP JPG01N23/207C30B29/36 A 13 1 ＯＬ 17 （出願人による申告）平成２３年度独立行政法人新エネルギー・産業技術総合開発機構「低炭素社会を実現する新材料パワー半導体プロジェクト」委託研究、産業技術力強化法第１９条の適用を受ける特許出願 2G001 4G077 2G001AA01 2G001BA18 2G001CA01 2G001DA02 2G001DA09 2G001GA01 2G001KA03 2G001LA11 2G001MA05 4G077AA02 4G077AA03 4G077AB01 4G077AB07 4G077AB08 4G077AB10 4G077BE08 4G077DA02 4G077DA18 4G077DB04 4G077DB07 4G077ED01 4G077ED04 4G077ED06 4G077GA02 4G077GA05 4G077HA06 4G077HA12 本発明は、ＳｉＣ単結晶基板及びＳｉＣエピタキシャルウェハの評価方法、ＳｉＣ単結晶及びＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法、並びに、ＳｉＣ単結晶及びＳｉＣエピタキシャルウェハに関する。 炭化珪素（ＳｉＣ）は耐熱性に優れ、絶縁破壊電圧が大きく、エネルギーバンドギャップが広く、また、熱伝導度が高いなどの優れた性能を有するため、大電力パワーデバイス、耐高温半導体素子、耐放射線半導体素子、高周波半導体素子等への応用が可能である。シリコンが材料自体の物性限界から性能向上も限界に近づきつつあるため、シリコンよりも物性限界を大きくとれる炭化珪素が注目されている。近年は電力変換時のエネルギーロスを低減し、地球温暖化問題への対策となる省エネルギー技術として、炭化珪素材料を使ったパワーエレクトロニクス技術が期待を集めている。 その基盤技術としてＳｉＣ単結晶の成長技術の研究開発が精力的に進められている。 ＳｉＣ単結晶を成長させる方法として、昇華再結晶法が広く用いられている。この方法は、例えば黒鉛製の坩堝内に配置した黒鉛台座に種結晶を取り付けると共に、坩堝底部に配した炭化珪素原料粉末を２０００℃以上に加熱して昇華ガスを発生させ、その昇華ガスを原料部より数十〜数百℃低温にした種結晶上に再結晶化させることによって、種結晶上にＳｉＣ単結晶を成長させるものである（例えば、特許文献１〜３）。 また、他の方法として、珪素原料からの蒸発ガスを炭素材と反応させることによりＳｉＣ単結晶を製造する方法（特許文献４）なども知られている。 ＳｉＣデバイスは、上述のような方法で製造したＳｉＣ単結晶（バルク単結晶）から加工して得られたＳｉＣ単結晶基板上に、化学的気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ）等によってデバイスの活性領域となるＳｉＣエピタキシャル膜を成長させたＳｉＣエピタキシャルウェハを用いて作製されるのが一般的である。 炭化珪素は多くの多形（ポリタイプ）を有するが、実用的なＳｉＣデバイスは主に、キャリア移動度が高い六方晶の４Ｈ−ＳｉＣが使用されている。 ＳｉＣ単結晶には転位や積層欠陥などの多くの結晶欠陥が存在し、その結晶欠陥がエピタキシャル膜に伝播することが知られている。そのため、ＳｉＣ単結晶中に含まれる結晶欠陥を評価することが重要である。 ＳｉＣ単結晶中に含まれる結晶欠陥を非破壊で検出できる手法として、Ｘ線トポグラフィ法（例えば、特許文献５）が知られている。Ｘ線トポグラフィ法では、Ｘ線の回折現象を用いて単結晶中の結晶欠陥を可視化する。 インゴット内の転位分布を予測することは困難なので、ＳｉＣ単結晶は、一部の単結晶基板（ウェハ）のみを検査する抜き取り検査は適切ではなく、全数検査が望ましい。この場合、破壊検査であるＫＯＨエッチングは適していない。これに対して、Ｘ線トポグラフィ法は非破壊で検査できるので、単結晶基板（ウェハ）の全数検査が可能である。 ＳｉＣ単結晶には線状の結晶欠陥として３種類の転位（貫通螺旋転位、貫通刃状転位、基底面転位）が内在することが知られている。貫通螺旋転位（Ｔｈｒｅａｄｉｎｇ Ｓｃｒｅｗ Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ：ＴＳＤ）はｃ軸方向に伝播するバーガースベクトルが＜０００１＞あるいはその２倍の転位である。また、貫通刃状転位（ＴｈｒｅａｄｉｎｇＥｄｇｅ Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ：ＴＥＤ）はｃ軸方向に伝播するバーガースベクトルが１／３＜１１−２０＞の転位である。更に、基底面転位（Ｂａｓａｌ Ｐｌａｎｅ Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ：ＢＰＤ）はｃ面（（０００１）面）に存在するバーガースベクトルが１／３＜１１−２０＞の転位である。 Ｘ線トポグラフィの転位像の強度Ｉは、回折ベクトル（ｇ）とバーガースベクトル（ｂ）との内積（ｇ・ｂ）となる（特許文献６）。従って、理論的には、回折ベクトルとバーガースベクトルとが直交以外の角度関係の場合には転位像を得ることが可能であり、回折ベクトルとバーガースベクトルとが平行に近いほど明瞭な転位像が得られることになる（例えば、特許文献７参照）。 Ｘ線トポグラフィでＳｉＣ単結晶基板の明瞭な転位像が得られ、転位の種類が識別でき、転位密度を計測することができれば、転位密度が低くて高品質のＳｉＣ単結晶基板のみを選別して、ＳｉＣエピタキシャルウェハを製造することが可能となる。また、Ｘ線トポグラフィでＳｉＣエピタキシャルウェハにおける転位（例えば、基板とエピタキシャル膜との界面における転位）を観察することができれば、転位密度が低くて高品質のＳｉＣエピタキシャルウェハのみを選別して、ＳｉＣデバイスを製造することが可能となる。 ＳｉＣデバイスで用いるＳｉＣエピタキシャルウェハにおいて、ＳｉＣエピタキシャル膜が形成されるＳｉＣ単結晶としては、ｃ面から＜１１−２０＞方向に１０°以下のオフ角を有するものが用いられている。そのため、明瞭な転位像が得られたならば、ウェハ表面に対してほぼ垂直に伝播方向を有する貫通螺旋転位（ＴＳＤ）及び貫通刃状転位（ＴＥＤ）は、ウェハ表面に対してほぼ平行にフィルムを配置する反射Ｘ線トポグラフィ像においては円形状の像として観察される。これに対して、ウェハ表面に対してほぼ平行に伝播方向を有する基底面転位（ＢＰＤ）は、線状の像として観察される。 反射Ｘ線トポグラフィ像において、貫通転位（貫通螺旋転位及び貫通刃状転位）と基底面転位とでは異なる形状の像として識別可能なほどの明瞭な転位像が得られたならば、貫通転位及び基底面転位のそれぞれの転位密度を得ることが可能となる。国際公開第２O００／３９３７２号特開２０１０−１３２９６号公報特開２００９−２３８８０号公報特許第４１９９９２１号公報特許第４６７９９７５号公報特開２０１０−９８２６２号公報特開平５−２０３５９２号公報 しかしながら、従来、Ｘ線トポグラフィでは、転位密度が計測できるほど、高分解能のトポグラフィ像を得ることは容易ではなかった。例えば、反射Ｘ線トポグラフィでは、４結晶コリメータ（モノクロメータ）を用いないと、基底面転位（ＢＰＤ）の像を得ることはできないと認識されていた（特許文献５の段落〔００５１〕）。しかし、モノクロメータを用いると、入射Ｘ線強度が約１／１００に低下し、画像を得るのに時間がかかるし、また、Ｘ線の分解能に異方性が生じてしまい明瞭な像が得られにくいという問題があった。 また、Ｘ線源として、従来、Ｘ線トポグラフィを透過法で用いる場合には波長が短く、透過力が強いＭｏＫα線（０．７１Å）が用いられ、反射法で用いる場合には波長が長く、結晶の中に深く浸透しないＣｕＫα線（１．５４Å）が用いられてきた（例えば、特許文献５）。すなわち、ＭｏＫα線は試料の内部の結晶構造を調べるのに用いられてきたのに対して、ＣｕＫα線は試料の表面の結晶構造を調べるのに用いられてきた。 このように、Ｘ線源は従来、ＭｏＫα線とＣｕＫα線とでそれぞれ、透過法と反射法とに棲み分けられて用いられてきた。 従来、１０μｍ程度の膜厚のＳｉＣエピタキシャル膜を有するＳｉＣエピタキシャルウェハにおいて、基板−エピタキシャル膜界面にある転位の観察は、ＣｕＫα線を用いた反射Ｘ線トポグラフィで足りていた。 しかしながら、近年、ＳｉＣエピタキシャル技術の進歩によって厚膜のＳｉＣエピタキシャル膜の形成が可能になり、ＣｕＫα線の試料表面からの侵入深さは約１１μｍであるために、高耐圧用の厚膜のＳｉＣエピタキシャル膜（例えば、厚さ３０μｍ（通常は１０μｍ程度））の基板−エピタキシャル膜界面にある転位を観察することはできないという問題が生じてきた。 このような状況において、本発明者らは従来、透過法と反射法とで棲み分けられてきたＸ線源の垣根を取り払って、反射Ｘ線トポグラフィでＭｏＫα線を用い、転位像を取得しようと鋭意検討を行った。その結果、回折面として{１ ２ −３ Ｌ}面（Ｌは整数）を用いることにより、モノクロメータを用いないでも、貫通螺旋転位と基底面転位とが異なる形状の像として識別可能なほどの明瞭な転位像を得られることを見い出した。 ここで、反射法を用いる場合、試料とフィルムがほぼ平行になるように配置しなければならないため、回折線の射出角度が試料面に対してほぼ９０°になることが望ましい。このため、回折面として、入射Ｘ線の侵入角度と回折線の射出角度とが異なる非対称反射面を使うことが必要となる。例えば、特許文献５では、回折面として非対称反射面（１１−２８）が用いられた。 本発明は、非対称反射面である{１ ２ −３ Ｌ}面（Ｌは整数）を用いるものである。 なお、透過Ｘ線トポグラフィは転位密度の評価として有効ではない。透過Ｘ線トポグラフィでは、成長に影響しない深い位置に存在する転位も観察されてしまい、成長に影響する転位密度の計測が困難であり、また、回折面の関係で、貫通螺旋転位が観察しにくく、貫通螺旋転位の数え落としが生じやすいからである。また、一般に透過法では試料の厚さが２ｍｍ以上になると欠陥のコントラストが弱くなり、厚い結晶の評価には用いることできない。 本発明は、モノクロメータを用いないで反射Ｘ線トポグラフィによってＳｉＣ単結晶基板及びＳｉＣエピタキシャルウェハの転位密度を評価することができるＳｉＣ単結晶基板及びＳｉＣエピタキシャルウェハの評価方法、及び、Ｘ線トポグラフィ像を用いて低転位密度が確認された種結晶を用いるＳｉＣ単結晶及びＸ線トポグラフィ像を用いて低転位密度が確認されたＳｉＣ単結晶基板を用いるＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法を提供することを目的とする。 本発明は、低転位密度のＳｉＣ単結晶を提供することを目的とする。 本発明は、上記課題を解決するため、以下の手段を提供する。（１）反射Ｘ線トポグラフィによってＳｉＣ単結晶基板の転位を評価する方法であって、 Ｘ線源としてＭｏＫα線を用い、回折面として非対称反射面を用いて、ＳｉＣ単結晶基板のＸ線トポグラフィ像を得て、該Ｘ線トポグラフィ像を用いてＳｉＣ単結晶基板の転位密度を計測することを特徴とするＳｉＣ単結晶基板の評価方法。（２）回折面として{１ ２ −３ Ｌ}面（Ｌは整数）を用いることを特徴とする（１）に記載のＳｉＣ単結晶基板の評価方法。（３）前記ＳｉＣ単結晶基板の結晶多形が４H型であって、前記Ｌが１４、１５、１６又は１７のいずれかであることを特徴とする（２）に記載のＳｉＣ単結晶基板の評価方法。（４）前記ＳｉＣ単結晶基板の結晶多形が４H型以外の六方晶あるいは三方晶であって、前記Ｌが１４，１５，１６，１７が単位格子のc軸長さの比（４H以外の多形結晶のｃ軸長さ）/（４H結晶ｃ軸長さ）で補正された指数を用いることを特徴とする（２）に記載のＳｉＣ単結晶基板の評価方法。（５）反射Ｘ線トポグラフィによって、ＳｉＣ単結晶基板上にＳｉＣエピタキシャル膜が形成されたＳｉＣエピタキシャルウェハの転位を評価する方法であって、 Ｘ線源としてＭｏＫα線を用い、回折面として非対称反射面を用いて、ＳｉＣエピタキシャルウェハのＸ線トポグラフィ像を得て、該Ｘ線トポグラフィ像を用いてＳｉＣエピタキシャルウェハの転位密度を計測することを特徴とするＳｉＣエピタキシャルウェハの評価方法。（６）回折面として{１ ２ −３ Ｌ}面（Ｌは整数）を用いることを特徴とする（５）に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの評価方法。（７）前記ＳｉＣエピタキシャルウェハの結晶多形が４H型であって、前記Ｌが１４、１５、１６又は１７のいずれかであることを特徴とする（６）に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの評価方法。（８）前記ＳｉＣエピタキシャルウェハの結晶多形が４H型以外の六方晶あるいは三方晶であって、前記指数１４，１５，１６，１７が単位格子のc軸長さの比（４H以外の多形結晶のｃ軸長さ）/（４H結晶ｃ軸長さ）で補正された指数を用いることを特徴とする（６）に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの評価方法。（９）坩堝内に配したＳｉＣ種結晶上に原料ガスを供給して、該ＳｉＣ種結晶上にＳｉＣの単結晶を成長させるＳｉＣ単結晶の製造方法において、 Ｘ線源としてＭｏＫα線を用い、回折面として非対称反射面を用いて、ＳｉＣ単結晶板の反射Ｘ線トポグラフィ像を得て、該Ｘ線トポグラフィ像を用いてＳｉＣ単結晶板の転位密度を計測し、転位密度が所定値以下のＳｉＣ単結晶基板を前記ＳｉＣ種結晶として用いることを特徴とするＳｉＣ単結晶の製造方法。（１０）前記所定値として、基底面転位密度が１０００個／ｃｍ２以下でかつ貫通螺旋転位密度が５００個／ｃｍ２以下であることを特徴とする請求項９に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。(１１)ＳｉＣ単結晶基板上に珪素含有ガス及び炭素含有ガスを供給してＳｉＣエピタキシャル膜を形成してＳｉＣエピタキシャルウェハを製造する方法であって、 Ｘ線源としてＭｏＫα線を用い、回折面として非対称反射面を用いて、ＳｉＣ単結晶基板の反射Ｘ線トポグラフィ像を得て、該Ｘ線トポグラフィ像を用いてＳｉＣ単結晶基板の転位密度を計測し、転位密度が所定値以下のＳｉＣ単結晶基板を用いることを特徴とするＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。(１２)前記所定値として、基底面転位密度が１０００個／ｃｍ２以下でかつ貫通螺旋転位密度が５００個／ｃｍ２以下であることを特徴とする(１１)に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。(１３) （９）又は（１０）のいずれかに記載のＳｉＣ単結晶の製造方法によって製造された、基底面転位密度が１０００個／ｃｍ２以下で、かつ、貫通螺旋転位密度が５００個／ｃｍ２以下であることを特徴とするＳｉＣ単結晶。 本発明のＳｉＣ単結晶基板の評価方法、又は、ＳｉＣエピタキシャルウェハの評価方法によれば、Ｘ線源としてＭｏＫα線を用い、回折面として非対称反射面を用いて、ＳｉＣ単結晶基板のＸ線トポグラフィ像を得て、該Ｘ線トポグラフィ像を用いてＳｉＣ単結晶基板の転位密度（面密度）を計測する構成を採用したので、モノクロメータを用いないで、貫通転位と基底面転位とが異なる形状の像として識別可能なほどの明瞭な転位像を得ることができ、この転位像を用いてＳｉＣ単結晶基板の転位密度を計測することができる。また、ＭｏＫα線はＣｕＫα線に比べて線幅が約１／２と狭いため、ＣｕＫα線を用いてきた従来の反射Ｘ線トポグラフィに比べて分解能が向上し、ＣｕＫα線では観察できなかった転位線が観察できる。また、モノクロメータを用いないため、入射Ｘ線強度は発生させた強度のままなので、モノクロメータを用いる従来の反射Ｘ線トポグラフィに比べて短時間でトポグラフィ像を得ることができる。また、ＭｏＫα線は、試料表面からの侵入深さが約５５μｍと深いため、従来の反射Ｘ線トポグラフィを用いた場合に比べて、ＳｉＣ単結晶基板の深い位置に存在する転位（例えば、ＳｉＣ単結晶基板上に膜厚１０μｍ以上のエピタキシャル膜を有する試料についても界面近傍の転位）を評価することができる。また、モノクロメータを用いないため、異方性の小さいＸ線を用いた観察を行うことができ、特許文献５に記載されているような転位線向きとＸ線入射方向との関係を考慮する必要がない。 本発明のＳｉＣ単結晶の製造方法によれば、Ｘ線源としてＭｏＫα線を用い、回折面として非対称反射面を用いて、ＳｉＣ単結晶板の反射Ｘ線トポグラフィ像を得て、該Ｘ線トポグラフィ像を用いてＳｉＣ単結晶板の転位密度を計測し、転位密度が所定値以下のＳｉＣ単結晶板を前記ＳｉＣ種結晶として用いる構成を採用したので、低転位密度のＳｉＣ種結晶を用いて転位が少ない高品質のＳｉＣ単結晶を製造することができる。 本発明のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法によれば、Ｘ線源としてＭｏＫα線を用い、回折面として非対称反射面を用いて、ＳｉＣ単結晶基板の反射Ｘ線トポグラフィ像を得て、該Ｘ線トポグラフィ像を用いてＳｉＣ単結晶基板の転位密度を計測し、転位密度が所定値以下のＳｉＣ単結晶基板を用いる構成を採用したので、低転位密度のＳｉＣ単結晶基板を用いて転位が少ない高品質のエピタキシャルウェハを製造することができる。（ａ）Ｘ線源としてＭｏＫα線を用い、回折面の非対称反射面として{１ ２ −３ １６}面を用いて得られた４H-ＳｉＣ単結晶基板の反射Ｘ線トポグラフィ像である。（ｂ）は、（ａ）と同じＳｉＣ単結晶基板の同じ場所について、Ｘ線源としてＣｕＫα線を用い、回折面の非対称反射面として{１ １ −２ ８}面を用いて得られたＳｉＣ単結晶基板の反射Ｘ線トポグラフィ像を示す。（ａ）Ｘ線源としてＭｏＫα線を用い、回折面の非対称反射面として{１ ２ −３ １６}面を用いて得られた４H-ＳｉＣエピタキシャルウェハの反射Ｘ線トポグラフィ像である。（ｂ）は、（ａ）と同じＳｉＣエピタキシャルウェハの同じ場所について、Ｘ線源としてＣｕＫα線を用い、回折面の非対称反射面として{１ １ −２ ８}面を用いて得られたＳｉＣエピタキシャルウェハの反射Ｘ線トポグラフィ像を示す。本発明のＳｉＣ単結晶の製造方法で用いる単結晶成長装置の一例を示す断面模式図である。本発明のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法で用いるＳｉＣエピタキシャルウェハ膜の成膜装置の一例を示す断面模式図である。 以下、本発明を適用したＳｉＣ単結晶基板の評価方法、ＳｉＣエピタキシャルウェハの評価方法、ＳｉＣ単結晶の製造方法、ＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法、及び、ＳｉＣ単結晶について、図面を用いてその構成を説明する。〔ＳｉＣ単結晶基板の評価方法〕 本発明のＳｉＣ単結晶基板の評価方法は、反射Ｘ線トポグラフィによってＳｉＣ単結晶基板の転位を評価する方法であって、Ｘ線源としてＭｏＫα線を用い、回折面として非対称反射面を用いて、ＳｉＣ単結晶基板のＸ線トポグラフィ像を得て、該Ｘ線トポグラフィ像を用いてＳｉＣ単結晶基板の転位密度を計測するものである。 本発明のＳｉＣ単結晶基板の評価方法で用いるＸ線トポグラフィは反射法によるものであり、使用できる反射Ｘ線トポグラフィ装置としてはＸ線源としてＭｏＫα線を用いる点以外は特に制限はない。 ４H−ＳｉＣ結晶の回折面として用いる非対称反射面としては、{１ ２ −３ Ｌ}面（Ｌは整数）を用いることが好ましい。この反射面を利用することにより反射トポグラフに適した試料とフィルムの位置関係になるからである。すなわち、反射トポグラフにおいては、試料面に対し低角入射で回折条件を満足し、回折角（２θ）がほぼ９０度近くになる格子面を選ぶ配置が適しているからである。特に、Ｌが１４、１５、１６又は１７のいずれかであることが好ましい。｛１ ２ ―３ L｝面の中で高強度の転位像が得られるからである。 結晶多形が４H以外たとえば青色LED用基板として使用される６H−ＳｉＣに適用する場合には指数Lを（４H以外の多形結晶のｃ軸長さ）/（４H結晶ｃ軸長さ）で補正すれば適切な格子面の指数が得られる。たとえば４H−ＳｉＣの（１２−３ １６）に相当する６H−ＳｉＣの指数は（６Ｈのｃ軸長さ１５．１２Å）/（４H結晶ｃ軸長さ１０．０５Å）ｘ１６＝２４となり（１２−３ １６）に相当する（１２−３ ２４）が得られる。 同様に１５Ｒでは（１５Ｒのｃ軸長さ３７．７０Å）/（４H結晶ｃ軸長さ１０．０５Å）ｘ１６＝６０となり（１２−３ １６）に相当する（１２−３ ６０）が得られる。 図１（ａ）に、Ｘ線源としてＭｏＫα線（０．７１Å）を用い、回折面の非対称反射面として{１ ２ −３ １６}面を用いて、ＳｉＣ単結晶基板について反射Ｘ線トポグラフィ装置を用いて得られた反射Ｘ線トポグラフィ像を示す。また、図１（ｂ）は、同じＳｉＣ単結晶基板の同じ場所について、モノクロメータを用いない点以外は従来法のようにＸ線源としてＣｕＫα線（１．５４Å）を用い、回折面の非対称反射面として{１ １ −２ ８}面を用いて得られた反射Ｘ線トポグラフィ像を示す。 図１（ａ）に示すトポグラフィ像において、円形状の像として得られているものは放射光によるトポグラフで螺旋転位であることが確認されている。一方コリメータを用いたCu波長による反射トポグラフ像でも放射光トポグラフと同じ回折パターンが得られており円形状の像が螺旋転位と確認されている。このコリメータを用いたCu波長による反射トポグラフ像との比較からMo波長で観察される円形状の像も貫通螺旋転位であることを確認している。また、線状（紐状）の像として得られているものは基底面転位である。転位像は、円形状のものと線状（紐状）のものとで明確に区別でき、貫通螺旋転位の転位密度と、基底面転位の転位密度を計測することができる。 このサンプルの場合、貫通螺旋転位の転位密度は４６８個／ｃｍ２であり、基底面転位の転位密度は９２個／ｃｍ２であった。 これに対して、従来の方法で得られた図１（ｂ）に示すトポグラフィ像では、転位像はほとんど観察できない。従って、貫通螺旋転位の像と基底面転位の像との識別はできないし、それらの転位密度を計測することもできない。〔ＳｉＣエピタキシャルウェハの評価方法〕 本発明のＳｉＣエピタキシャルウェハの評価方法は、反射Ｘ線トポグラフィによって、ＳｉＣ単結晶基板上にＳｉＣエピタキシャル膜が形成されたＳｉＣエピタキシャルウェハの転位を評価する方法であって、Ｘ線源としてＭｏＫα線を用い、回折面として非対称反射面を用いて、ＳｉＣエピタキシャルウェハのＸ線トポグラフィ像を得て、該Ｘ線トポグラフィ像を用いてＳｉＣエピタキシャルウェハの転位密度を計測するものである。 本発明のＳｉＣエピタキシャルウェハの評価方法では、試料表面からの侵入深さが約５５μｍと深いＭｏＫα線をＸ線源に用いるので、ＣｕＫα線を用いる従来の方法で界面の転位の情報を得ることができなかった、厚膜のＳｉＣエピタキシャル膜を有するＳｉＣエピタキシャルウェハに対して有効である。具体的には、ＣｕＫα線の試料表面からの侵入深さは約１１μｍなので、これよりも厚いＳｉＣエピタキシャル膜（例えば、１５μｍ以上、あるいは、２０μｍ以上、あるいは、３０μｍ以上）を有するＳｉＣエピタキシャルウェハに対して有効である。 本発明のＳｉＣエピタキシャルウェハの評価方法において用いるＸ線トポグラフィは反射法によるものであり、使用できる反射Ｘ線トポグラフィ装置としてはＸ線源としてＭｏＫα線を用いる点以外は特に制限はない。 回折面として用いる非対称反射面としては、{１ ２ −３ Ｌ}面（Ｌは整数）を用いることが好ましい。高強度の転位像が得られるからである。特に、Ｌが１４、１５、１６又は１７のいずれかであることが好ましい。より高強度の転位像が得られるからである。またこれら指数面はそれぞれ入射角が異なっていることから表１に示したようにX線の侵入深さが異なる。これを利用しエピ膜の深さ方向の結晶性解析も可能である。また、基板―エピ界面の解析を行う場合膜厚に合わせて指数面を選択することができる。 図２（ａ）に、Ｘ線源としてＭｏＫα線（０．７１Å）を用い、回折面の非対称反射面として{１ ２ −３ １６}面を用いて、ＳｉＣエピタキシャルウェハについて反射Ｘ線トポグラフィ装置を用いて得られた反射Ｘ線トポグラフィ像を示す。ＳｉＣエピタキシャル膜の膜厚は３０μｍであった。 また、図２（ｂ）は、同じＳｉＣエピタキシャルウェハの同じ場所について、モノクロメータを用いない点以外は従来法のようにＸ線源としてＣｕＫα線（１．５４Å）を用い、回折面の非対称反射面として{１ １ −２ ８}面を用いて得られた反射Ｘ線トポグラフィ像を示す。 図２（ａ）に示すトポグラフィ像において、円形状の像として得られているものは貫通螺旋転位であり、線状（紐状）の像として得られているものは基底面転位である。転位像は、円形状のものと線状（紐状）のものとで明確に区別でき、貫通螺旋転位の転位密度と、基底面転位の転位密度を計測することができる。 このサンプルの場合、貫通螺旋転位の転位密度は３２４個／ｃｍ２であり、基底面転位の転位密度は６０個／ｃｍ２であった。 これに対して、従来の方法で得られた図２（ｂ）に示すトポグラフィ像では、転位像はほとんど観察できない。従って、貫通螺旋転位の像と基底面転位の像との識別はできないし、それらの転位密度を計測することもできない。〔ＳｉＣ単結晶の製造方法〕 本発明のＳｉＣ単結晶の製造方法は、坩堝内に配したＳｉＣ種結晶上に原料ガスを供給して、該ＳｉＣ種結晶上にＳｉＣの単結晶を成長させるＳｉＣ単結晶の製造方法において、Ｘ線源としてＭｏＫα線を用い、回折面として非対称反射面を用いて、ＳｉＣ単結晶板の反射Ｘ線トポグラフィ像を得て、該Ｘ線トポグラフィ像を用いてＳｉＣ単結晶板の転位密度を計測し、転位密度が所定値以下のＳｉＣ単結晶板をＳｉＣ種結晶として用いるものである。 本発明のＳｉＣ単結晶の製造方法は、昇華再結晶法、ＣＶＤ法その他のＳｉＣ種結晶を用いてＳｉＣ単結晶を成長させる方法を利用するＳｉＣ単結晶の製造方法に適用できるが、一例として昇華再結晶法を利用した場合を例にあげて説明する。 図３は、本発明のＳｉＣ単結晶の製造方法で用いる単結晶成長装置の一例の概略模式図である。 単結晶成長装置１００は、真空容器１の内部に、断熱材２に覆われた坩堝３が配置されて概略構成されており、蓋部３ａと本体部３ｂとからなる坩堝３の蓋部３ａの台座４の一面４ａにＳｉＣ種結晶Ｗが接合されている。 蓋部と台座は一体の部材として一つの材料で形成されていてもよく、別個の部材を組み合わることにより構成されていてもよい。 坩堝３は、蓋部３ａと本体部３ｂとから構成されており、本体部３ｂ内部に空洞部６を備えている。空洞部６内の上部には、ＳｉＣ種結晶Ｗが固定される。また、空洞部６は、その下部にＳｉＣ種結晶Ｗ上にＳｉＣ単結晶を結晶成長させるのに十分な量の炭化珪素原料５を備えるとともに、その上部にＳｉＣ単結晶を結晶成長させるのに必要な空間を確保している。そのため、昇華再結晶法によって、ＳｉＣ種結晶Ｗの成長面Ｗ１の上に、内底面６ａ側に向けてＳｉＣ単結晶を結晶成長させることができる。 蓋部３ａと本体部３ｂとからなる坩堝３全体を覆うように断熱材２が設置されている。このとき、坩堝３の下部表面および上部表面の一部が露出するように孔部２ａ、２ｂを形成する。断熱材２は、坩堝３を安定的に高温状態に維持するためのものであり、例えば、炭素繊維製の材料を用いることができる。坩堝３を必要な程度に安定的に高温状態に維持することができる場合には、断熱材２は設置しなくてもよい。 断熱材２を巻き付けた坩堝３は真空容器１の内部中央の支持棒１０上に設置されている。支持棒１０は筒状とされており、この支持棒１０の孔部１０ａを断熱材２に設けた孔部２ａと合わせるようにする。これにより、真空容器１の下に配置された放射温度計９により、この支持棒１０の孔部１０ａおよび断熱材２の下側の孔部２ａを通して、坩堝３の下部表面の温度を観測できる構成とされている。同様に、真空容器１の上に配置された別の放射温度計９により、断熱材２の上側の孔部２ｂを通して、坩堝３の上部表面の温度を観測できる構成とされている。 真空容器１の内部のガス交換はまず、排出管８に接続した真空ポンプ（図示略）を用いて、真空容器１の内部の空気を排気して、たとえば、４×１０−３Ｐａ以下の減圧状態とする。真空ポンプとしては、例えば、ターボ分子ポンプなどを用いることができる。 その後、導入管７から真空容器１の内部に高純度Ａｒガスを導入して、真空容器１の内部をＡｒ雰囲気で９．３×１０４Ｐａという環境とする。 真空容器１の外側には、加熱手段１１が配置されている。この加熱手段１１は例えば、高周波加熱コイルであり、電流を流すことにより高周波を発生させて、真空容器1内の中央に設置された坩堝３を、例えば、１９００℃以上の温度に加熱することができる。これにより、坩堝３内の炭化珪素原料５を加熱して、炭化珪素原料５から昇華ガスを発生させる。 本発明のＳｉＣ単結晶の製造方法では、上述のように概略構成された単結晶成長装置１００を用いて、台座４の一面４ａにＳｉＣ種結晶Ｗを接合し、ＳｉＣ単結晶を製造する。 ＳｉＣ種結晶Ｗとしては、Ｘ線源としてＭｏＫα線を用い、回折面として非対称反射面を用いて、ＳｉＣ単結晶板の反射Ｘ線トポグラフィ像を得て、該Ｘ線トポグラフィ像を用いてＳｉＣ単結晶板の転位密度を計測し、転位密度が所定値以下のＳｉＣ単結晶板を用いる。具体的には例えば、図１（ａ）に示したようなＳｉＣ単結晶板を用いる。 Ｘ線源としてＭｏＫα線を用い、回折面として非対称反射面を用いた場合、貫通螺旋転位と基底面転位とで異なる形状の像として識別可能なほどの明瞭な転位像を得ることが可能となり、貫通螺旋転位、基底面転位それぞれの転位密度の計測が可能となる。 本発明のＳｉＣ単結晶の製造方法において用いるＸ線トポグラフィは反射法によるものであり、使用できる反射Ｘ線トポグラフィ装置としてはＸ線源としてＭｏＫα線を用いる点以外は特に制限はない。 回折面として用いる非対称反射面としては、{１ ２ −３ Ｌ}面（Ｌは整数）を用いることが好ましい。高強度の転位像が得られるからである。特に、Ｌが１４、１５、１６又は１７のいずれかであることが好ましい。より高強度の転位像が得られるからである。 転位密度の上限（所定値）としては、基底面転位密度が１０００個／ｃｍ２以下でかつ貫通螺旋転位密度が５００個／ｃｍ２以下であることが好ましい。これらの値以下であれば、ＳｉＣデバイスの作動に支障がないＳｉＣ単結晶を製造することができるからである。 〔ＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法〕 本発明のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法は、ＳｉＣ単結晶基板上に珪素含有ガス及び炭素含有ガスを供給してＳｉＣエピタキシャル膜を形成してＳｉＣエピタキシャルウェハを製造する方法であって、Ｘ線源としてＭｏＫα線を用い、回折面として非対称反射面を用いて、ＳｉＣ単結晶基板のＸ線トポグラフィ像を得て、該Ｘ線トポグラフィ像を用いてＳｉＣ単結晶基板の転位密度を計測し、転位密度が所定値以下のＳｉＣ単結晶基板を用いるものである。 図４は、本発明のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法で用いるＳｉＣエピタキシャルウェハ膜の成膜装置の一例の概略模式図である。 ＳｉＣエピタキシャルウェハ膜の成膜装置２００は、複数のウェハ載置部２１ｂを支持するプラネタリ２１と熱輻射部材２２との間に設けられた反応室２４と、熱輻射部材２２の中央部を貫通して反応室２４内にガスを供給するガス供給部２５と、プラネタリ２１及び熱輻射部材２２をそれぞれ加熱する高周波コイル２６とを備えている。公転用回転軸２１ａは、ガス供給部２５の直下に配置されている。 この構成によって、ガス供給部２５を中心軸にしてＳｉＣ単結晶基板をプラネタリ２１によって公転させるとともに、ＳｉＣ単結晶基板の中心を軸にしてＳｉＣ単結晶基板自体をウェハ載置部２１ｂによって自転させるようになっている。 このように、ウェハ載置部２１ｂとプラネタリ２１とを自公転せることにより、ＳｉＣエピタキシャルウェハの膜厚やキャリア濃度、温度分布の面内均一性を向上させる構成となっている。 また、高周波コイル２６を反応室２４の上下に配置する構成によって、基板を高温に加熱することができる。 珪素含有ガス及び炭素含有ガスとしてはそれぞれ、例えば、シラン（ＳｉＨ４）ガス、プロパン（Ｃ３Ｈ８）ガスを用いることができる。 本発明のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法は、ＳｉＣ単結晶基板を研磨する工程（研磨工程）と、研磨後のＳｉＣ単結晶基板について転位密度を計測し、転位密度が所定値以下のＳｉＣ単結晶基板を選別する工程と、そのＳｉＣ単結晶基板の表面をガスエッチングする工程（エッチング工程）と、ＳｉＣ単結晶基板上にＳｉＣエピタキシャル膜を成膜する工程（成膜工程）と、を有する。研磨工程、エッチング工程及び成膜工程については通常行われている手順で行うことができる。 ＳｉＣエピタキシャルウェハ膜を成膜するＳｉＣ単結晶基板としては、Ｘ線源としてＭｏＫα線を用い、回折面として非対称反射面を用いて、ＳｉＣ単結晶基板の反射Ｘ線トポグラフィ像を得て、該Ｘ線トポグラフィ像を用いてＳｉＣ単結晶基板の転位密度を計測し、転位密度が所定値以下のものを用いる。 Ｘ線源としてＭｏＫα線を用い、回折面として非対称反射面を用いた場合、貫通螺旋転位及と基底面転位とで異なる形状の像として識別可能なほどの明瞭な転位像を得ることが可能となり、貫通螺旋転位、基底面転位それぞれの転位密度の計測が可能となる。 本発明のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法で用いるＸ線トポグラフィは反射法によるものであり、使用できる反射Ｘ線トポグラフィ装置としてはＸ線源としてＭｏＫα線を用いる点以外は特に制限はない。 回折面として用いる非対称反射面としては、{１ ２ −３ Ｌ}面（Ｌは整数）を用いることが好ましい。高強度の転位像が得られるからである。特に、Ｌが１４、１５、１６又は１７のいずれかであることが好ましい。より高強度の転位像が得られるからである。またこれら指数面はそれぞれ入射角が異なっていることから表１に示したようにX線の侵入深さが異なる。これを利用しエピ膜の深さ方向の結晶性解析も可能である。また、基板―エピ界面の解析を行う場合膜厚に合わせて指数面を選択することができる。 転位密度の上限（所定値）としては、基底面転位密度が１０００個／ｃｍ２以下でかつ貫通螺旋転位密度が5００個／ｃｍ２以下であることが好ましい。これらの値以下であれば、ＳｉＣデバイスの作動に支障がないＳｉＣエピタキシャルウェハを製造することができるからである。 図２（ａ）は、研磨後の基底面転位密度が（150）個／ｃｍ２でかつ貫通螺旋転位密度が（230）個／ｃｍ２のＳｉＣ単結晶基板を用いて製造したＳｉＣエピタキシャルウェハの反射Ｘ線トポグラフィ像である。 上記した通り、ＳｉＣエピタキシャルウェハの貫通螺旋転位密度は３２４個／ｃｍ２であり、基底面転位密度は６０個／ｃｍ２であった。 基底面転位密度が１０００個／ｃｍ２以下でかつ貫通螺旋転位密度が５００個／ｃｍ２以下のＳｉＣ単結晶基板を用いた結果、転位密度の低い高品質のＳｉＣエピタキシャルウェハを製造することができた。 なお、上述した通り、本発明のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法で用いるＸ線トポグラフィでは、Ｘ線（ＭｏＫα線）は侵入深さが約６５μｍあるので、３０μｍ厚のＳｉＣエピタキシャル膜のみならず、ＳｉＣエピタキシャル膜とＳｉＣ単結晶基板との界面、さらに、ＳｉＣ単結晶基板中にまで侵入してその転位情報をトポグラフィ像に反映する。従って、上記の貫通螺旋転位密度３２４個／ｃｍ２及び基底面転位密度は６０個／ｃｍ２の値は、ＳｉＣエピタキシャル膜のみならず、界面及びＳｉＣ単結晶基板中の転位も含めたものであるから、ＳｉＣエピタキシャル膜中の転位密度はそれらの値よりも低い。 ＳｉＣ単結晶基板の成長面に存在する基底面転位の一部はＳｉＣエピタキシャル膜において積層欠陥に変換して、ＳｉＣエピタキシャル膜中の基底面転位密度は低下するのに対して、貫通転位の方はＳｉＣ単結晶基板からＳｉＣエピタキシャル膜にそのまま伝播することが知られており、上記転位密度の値はそれを反映したものとなっている。 〔ＳｉＣ単結晶〕 本発明のＳｉＣ単結晶は、本発明のＳｉＣ単結晶の製造方法によって製造された、基底面転位密度が１０００個／ｃｍ２以下で、かつ、貫通螺旋転位密度が５００個／ｃｍ２以下のＳｉＣ単結晶である。 図１（ａ）に示したＳｉＣ単結晶は、本発明のＳｉＣ単結晶の製造方法によって製造されたものであって、本発明のＳｉＣ単結晶基板の評価方法によって計測された基底面転位密度が９２個／ｃｍ２で、かつ、貫通螺旋転位密度が４６８個／ｃｍ２のＳｉＣ単結晶である。 １ 真空容器 ３ 坩堝 ４ 台座 ５ 炭化珪素原料 １１ 加熱手段 ２１ プラネタリ ２１ｂ ウェハ載置部 ２２ 熱輻射部材 ２４ 反応室 ２５ ガス供給部 １００ 単結晶成長装置 ２００ ＳｉＣエピタキシャルウェハ膜の成膜装置 Ｗ ＳｉＣ種結晶 反射Ｘ線トポグラフィによってＳｉＣ単結晶基板の転位を評価する方法であって、 Ｘ線源としてＭｏＫα線を用い、回折面として非対称反射面を用いて、ＳｉＣ単結晶基板のＸ線トポグラフィ像を得て、該Ｘ線トポグラフィ像を用いてＳｉＣ単結晶基板の転位密度を計測することを特徴とするＳｉＣ単結晶基板の評価方法。 回折面として{１ ２ −３ Ｌ}面（Ｌは整数）を用いることを特徴とする請求項１に記載のＳｉＣ単結晶基板の評価方法。 前記ＳｉＣ単結晶基板の結晶多形が４H型であって、前記Ｌが１４、１５、１６又は１７のいずれかであることを特徴とする請求項２に記載のＳｉＣ単結晶基板の評価方法。 前記ＳｉＣ単結晶基板の結晶多形が４H型以外の六方晶あるいは三方晶であって、前記Ｌが１４，１５，１６，１７が単位格子のc軸長さの比（４H以外の多形結晶のｃ軸長さ）/（４H結晶ｃ軸長さ）で補正された指数を用いることを特徴とする請求項２に記載のＳｉＣ単結晶基板の評価方法。 反射Ｘ線トポグラフィによって、ＳｉＣ単結晶基板上にＳｉＣエピタキシャル膜が形成されたＳｉＣエピタキシャルウェハの転位を評価する方法であって、 Ｘ線源としてＭｏＫα線を用い、回折面として非対称反射面を用いて、ＳｉＣエピタキシャルウェハのＸ線トポグラフィ像を得て、該Ｘ線トポグラフィ像を用いてＳｉＣエピタキシャルウェハの転位密度を計測することを特徴とするＳｉＣエピタキシャルウェハの評価方法。 回折面として{１ ２ −３ Ｌ}面（Ｌは整数）を用いることを特徴とする請求項５に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの評価方法。 前記ＳｉＣエピタキシャルウェハの結晶多形が４H型であって、前記Ｌが１４、１５、１６又は１７のいずれかであることを特徴とする請求項６に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの評価方法。 前記ＳｉＣエピタキシャルウェハの結晶多形が４H型以外の六方晶あるいは三方晶であって、前記指数１４，１５，１６，１７が単位格子のc軸長さの比（４H以外の多形結晶のｃ軸長さ）/（４H結晶ｃ軸長さ）で補正された指数を用いることを特徴とする請求項６に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの評価方法。 坩堝内に配したＳｉＣ種結晶上に原料ガスを供給して、該ＳｉＣ種結晶上にＳｉＣの単結晶を成長させるＳｉＣ単結晶の製造方法において、 Ｘ線源としてＭｏＫα線を用い、回折面として非対称反射面を用いて、ＳｉＣ単結晶板の反射Ｘ線トポグラフィ像を得て、該Ｘ線トポグラフィ像を用いてＳｉＣ単結晶板の転位密度を計測し、転位密度が所定値以下のＳｉＣ単結晶基板を前記ＳｉＣ種結晶として用いることを特徴とするＳｉＣ単結晶の製造方法。 前記所定値として、基底面転位密度が１０００個／ｃｍ２以下でかつ貫通螺旋転位密度が５００個／ｃｍ２以下であることを特徴とする請求項９に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。 ＳｉＣ単結晶基板上に珪素含有ガス及び炭素含有ガスを供給してＳｉＣエピタキシャル膜を形成してＳｉＣエピタキシャルウェハを製造する方法であって、 Ｘ線源としてＭｏＫα線を用い、回折面として非対称反射面を用いて、ＳｉＣ単結晶基板の反射Ｘ線トポグラフィ像を得て、該Ｘ線トポグラフィ像を用いてＳｉＣ単結晶基板の転位密度を計測し、転位密度が所定値以下のＳｉＣ単結晶基板を用いることを特徴とするＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。 前記所定値として、基底面転位密度が１０００個／ｃｍ２以下でかつ貫通螺旋転位密度が５００個／ｃｍ２以下であることを特徴とする請求項１１に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。 請求項９又は１０のいずれかに記載のＳｉＣ単結晶の製造方法によって製造された、基底面転位密度が１０００個／ｃｍ２以下で、かつ、貫通螺旋転位密度が５００個／ｃｍ２以下であることを特徴とするＳｉＣ単結晶。 【課題】モノクロメータを用いないで反射Ｘ線トポグラフィによってＳｉＣ単結晶基板の転位密度を評価することができるＳｉＣ単結晶基板の評価方法を提供する。【解決手段】本発明のＳｉＣ単結晶基板の評価方法は、反射Ｘ線トポグラフィによってＳｉＣ単結晶基板の転位を評価する方法であって、Ｘ線源としてＭｏＫα線を用い、回折面として非対称反射面を用いて、ＳｉＣ単結晶基板のＸ線トポグラフィ像を得て、該Ｘ線トポグラフィ像を用いてＳｉＣ単結晶基板の転位密度を計測することを特徴とする。【選択図】図１