生命科学関連特許情報
| タイトル： | 公開特許公報(A)_ＡＥセンサの製造方法およびこれによって製造されたＡＥセンサ |
| 出願番号： | 2012057883 |
| 年次： | 2013 |
| IPC分類： | G01N 29/14 |
特許情報キャッシュ
武藤 一夫 川島 貴弘 柴田 隆行 永井 萌土 JP 2013190362 公開特許公報(A) 20130926 2012057883 20120314 ＡＥセンサの製造方法およびこれによって製造されたＡＥセンサ 武藤 一夫 593134760 川島 貴弘 512066196 柴田 隆行 512066200 森 哲也 100066980 小西 恵 100109380 田中 秀▲てつ▼ 100103850 廣瀬 一 100105854 宮坂 徹 100116012 武藤 一夫 川島 貴弘 柴田 隆行 永井 萌土 G01N 29/14 20060101AFI20130830BHJP JPG01N29/14 4 1 ＯＬ 10 2G047 2G047AA05 2G047BA04 2G047BA05 2G047CA03 本発明は、ＡＥセンサの製造方法およびこれによって製造されたＡＥセンサに係り、特に、ＭＥＭＳ（Ｍｉｃｒｏｅｌｅｃｔｒｏｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｓｙｓｔｅｍｓ）技術を用いて、材料内部で発生するアコースティック・エミッション（音響放射、以下、単に「ＡＥ」ともいう）を非破壊で周波数特性の分解・検出を可能とする構造を有したＡＥセンサの製造方法およびこれにより製造されたＡＥセンサに関する。 アコースティック・エミッション（ＡＥ）とは、材料が外力によって変形あるいは破壊に至る際に発生する音であり、モノづくりの現場で使われるＣＮＣ工作機械における軸受の初期破損や余寿命の推定や、各種金属材料の塑性変形中の材料モニタリングをＩｎＳｉｔｕ（イン・サイチュ）かつ非破壊で実現することを可能とするものである。 ＡＥの検出は、材料中を伝搬してきたＡＥを材料表面に張り付けたＡＥセンサを用いることで行う。しかし、従来のＡＥセンサは、ＰＺＴのような圧電材料を用いたものが主であり、計測したデータに対して周波数解析を行なう必要があることから、信号処理装置を含め大がかりな装置構成を必要とする。そのため、ＩｎＳｉｔｕモニタリングには不向きである。 これに対し、例えば特許文献１には、互いに異なる共振周波数を有する複数のカンチレバーがシリコン基板上にアレイにて配置されるとともに、各カンチレバーの根元部にピエゾ抵抗素子がそれぞれ形成され、振動の周波数に応じて共振するカンチレバーの変位からアコースティック・エミッションを検出するＡＥセンサが開示されている。なお、同文献には、半導体製造技術を使ったＡＥセンサの製造方法も開示されるところ、カンチレバーの作製に、不純物（ボロン）拡散という手法をとっている。 同文献に記載のＡＥセンサによれば、振動の周波数に応じて共振するカンチレバーの変位からセンサ自体によってＡＥをデジタル的に検出可能なので、信号処理装置を含めた装置構成を簡素なものとすることができる。よって、この種のデジタル式ＡＥセンサであれば、ＩｎＳｉｔｕモニタリングに好適である。特開平９−２６４８７９号公報 しかしながら、同文献に記載のボロン拡散を使ったデジタル式ＡＥセンサの製造方法は、高濃度の不純物を熱拡散することで、エッチングの際のエッチレート（材料の除去率）が異なる特性を生かしてカンチレバーを作製している。つまり、熱拡散を用いた方法では、シリコン基板中を不純物が等方的に拡散する。そのため、その拡散を厳密にコントロールすることが困難であり、カンチレバー形状を所望に制御するのが難しい。このため、共振型ＡＥセンサの設計で重要となる、目的とするカンチレバー形状（断面形状）を精度良く作製するには未だ検討の余地がある。さらに、カンチレバー形状は、横方向の振動に対して捩れが発生する懸念も存在している。 そこで、本発明は、上述のような点に鑑みてなされたものであり、デジタル式ＡＥセンサを製造するに際し、目的とするカンチレバーあるいは両端固定梁形状（断面形状）を精度良く作製し得るＡＥセンサの製造方法を提供するとともに、これによって製造されたＡＥセンサを提供することを課題とする。 上記課題を解決するために、本発明の一態様に係るＡＥセンサの製造方法は、互いに異なる共振周波数を有する複数の梁をシリコン基板上にアレイにて配置するとともに、各梁の根元部にピエゾ抵抗素子をそれぞれ形成することで振動の周波数に応じて共振する梁の変位からアコースティック・エミッションを検出するＡＥセンサを製造する方法であって、ＳＯＩ基板を用いてそのデバイス層側の面にピエゾ抵抗素子となる領域を形成するピエゾ抵抗素子形成工程と、前記梁となる部分を前記ピエゾ抵抗素子となる領域を含みデバイス層側からエッチングにより形成する梁構造形成工程と、前記ＳＯＩ基板をハンドル層側からＢＯＸ層までエッチングして前記梁となる部分を自立させる梁構造自立工程とを含むことを特徴とする。 ここで、本発明の一態様に係るＡＥセンサの製造方法において、前記梁構造形成工程は、ＤＲＩＥを施すことによってデバイス層にカンチレバーとなる部分を形成し、前記カンチレバー構造自立工程は、ハンドル層側からカンチレバーを自立させて支持部の形成を行うためのパターニングを、フォトリソグラフィおよびＲＩＥによって行い、その後、ＤＲＩＥによってハンドル層のエッチングを行い、最後にＢＨＦを用いてＢＯＸ層のＳｉＯ２層を選択的にエッチングすることによってカンチレバーとなる部分を自立させることは好ましい。 また、上記課題を解決するために、本発明の一態様に係るＡＥセンサは、互いに異なる共振周波数を有する複数の梁がシリコン基板上にアレイにて配置されるとともに、各梁の根元部にピエゾ抵抗素子がそれぞれ形成されており、振動の周波数に応じて共振する梁の変位からアコースティック・エミッションを検出するＡＥセンサであって、前記ＡＥセンサが、本発明の一態様に係るＡＥセンサの製造方法によって製造されたものであることを特徴とする。 ここで、本発明の一態様に係るＡＥセンサにおいて、前記複数のカンチレバーは、応答周波数が１００ｋＨｚ〜１ＭＨｚの範囲内のものであることが好ましい。 本発明によれば、ＳＯＩ（Ｓｉｌｉｃｏｎ ｏｎ Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）基板を使って複数の梁をデバイス層に作製するので、デバイス層のシリコン厚さをそのままカンチレバー厚さとすることができ、一様な厚さを有した梁形状を作製し得る。また、ドライエッチングあるいは結晶異方性ウェットエッチング技術の転写精度を使ってカンチレバーを作製しているので、相対的に精度良く梁形状（断面形状）を作製することができる。 なお、後述の式（１）は、カンチレバーの共振周波数を算出する関係式であるが、式（１）でパラメータとなるのは「Ｉ」：断面二次モーメント，「Ａ」：断面積であり、精度よく梁形状を作製することで、このような関係式を用いてのデバイス設計が行えることを意味する。また、両端固定梁についても同様である。本発明の製造方法であれば、周波数帯に依存せず、一つの作製プロセスにてカンチレバーあるいは両端固定梁を有したワイドバンドなＡＥセンサを形成可能である。そして、これにより製造されたＡＥセンサは、梁形状の精度が良いので、高精度な検出を行なうことができる。本発明の一態様に係るＡＥセンサの一実施形態の概略斜視図である。Ｓｉ製カンチレバーの設計に際してのＦＥＭ解析結果の一例を示す模式的斜視図である。共振周波数とカンチレバーの長さの関係を示すグラフである。本実施形態のＡＥセンサにおけるＳｉ製カンチレバーアレイの作製プロセスを示す図（（ａ）〜（ｆ））である。作製したカンチレバーアレイのカンチレバー部分の一例を示す図（（ａ）〜（ｃ））である。作製したカンチレバーの共振周波数の測定方法を示す図である。作製したカンチレバーの共振周波数の測定結果の一例を示す図である。 以下、本発明の一実施形態について、図面を適宜参照しつつ説明する。 ［デジタル式ＡＥセンサ］ 本実施形態のＡＥセンサは、異なる共振周波数（長さにより制御）を有した複数の梁をシリコン基板上にアレイにて配置し、各梁の根元部にピエゾ抵抗素子を形成する。これにより、振動の周波数に応じて共振する梁の変位を検知するものである。 図１に作製するＡＥセンサ（複数のＳｉ製カンチレバーを有する）の概略斜視図を示す。同図に示すＡＥセンサ１０は、互いに異なる共振周波数を有する複数のカンチレバー１と、各カンチレバー１の基端部にそれぞれ形成されたピエゾ抵抗素子２と、各ピエゾ抵抗素子２の端部に配線されたメタル配線３とを有する。これらは、ＳＯＩ基板４にアレイにて配置される。カンチレバー１基端部のピエゾ抵抗素子２は、略Ｕ字状をなすことで２つの脚を有する構造になっており、ピエゾ抵抗値の測定電流は一方の脚部のメタル配線３から他方の脚部のメタル配線３へと流れる。抵抗値の変化は、例えば不図示のホイーストン・ブリッジ回路の出力から電気信号として得られる。これにより、各カンチレバー１のたわみ量は、当該カンチレバー１の基端部のピエゾ抵抗素子２の抵抗値の変化から直接測定することができる。 ここで、このＡＥセンサ１０では、目標とする周波数分解能を、応答周波数を１００ｋＨｚ〜５００ＭＨｚとし、５０ｋＨｚステップで周波数分解可能とする設計を、ＦＥＭ（有限要素法）解析および理論式を用いて行った。ＦＥＭ解析には、ＡＮＳＹＳ Ｗｏｒｋｂｅｎｃｈを用い、Ｓｉの物性値はＥ＝１９０ＧＰａ，ρ＝２３３１ｋｇ／ｍ３とした。なお、本発明に係るＡＥセンサは、複数のカンチレバーによる応答周波数が１００ｋＨｚ〜１ＭＨｚの範囲内のものであることが好ましい。 図２にＦＥＭ解析結果の一例を示す。これは、長さ２０４μｍ（共振周波数の理論値：７００ｋＨｚ）のＳｉ製カンチレバー１Ａに対して、モーダル解析を行なったものである。ここで、各カンチレバー１の厚さは２０μｍ，幅は３０μｍとした。シミュレーションの結果、カンチレバー１Ａの共振周波数は７００ｋＨｚであり理論値と一致した。一方、隣り合う長さ１９７μｍ（共振周波数の理論値：７５０ｋＨｚ）のカンチレバー１Ｂと２１２μｍ（共振周波数の理論値：６５０ｋＨｚ）のカンチレバー１Ｃは共振していない。このことから、本実施形態の構造により、共振周波数を５０ｋＨｚ刻みで周波数分解可能であることがわかった。 カンチレバーの共振周波数の理論式を下記（１）式に示す。 ここで、ｌはカンチレバー１の長さ，Ｅはヤング率，Ｉは断面２次モーメント，ρは密度，Ａは断面積である。 この理論式をもとに、所望する共振周波数におけるカンチレバー１の長さを決定するため理論計算を行った。 図３に共振周波数とカンチレバーの長さの関係を示す。同図中の●印はＦＥＭ解析の結果であり、理論式をもとに描いた理論曲線（実線）Ｔにほぼ一致している。これらの結果より、目標とする周波数分解を可能とするために必要となるＳｉ製カンチレバー１の長さを算出し、デジタル式ＡＥセンサの基本構造となるＳｉ製カンチレバーアレイの作製を行った。［デバイス作製］ 図４（ａ）〜（ｆ）に本実施形態のＡＥセンサ１０におけるＳｉ製カンチレバーアレイの作製プロセスを示す。 まず、ＳＯＩ（Ｓｉｌｉｃｏｎ−ｏｎ−ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）基板（デバイス層（ＳＯＩ層）５：２０μｍ／ＢＯＸ層６：２μｍ／ハンドル層７：２５０μｍ）を用いて、このＳＯＩ基板４を熱酸化することにより、基板表面にＳｉＯ２膜（膜厚：１μｍ）を形成する。次いで、フォトリソグラフィおよび反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）により、オーミックコンタクト用拡散層を形成する際のマスクとなる基板表面のＳｉＯ２膜のパターニングをデバイス層側の面に行う（図４（ａ）参照）。 次いで、レジストパターンを除去した後、ＳｉＯ２膜をマスクに用いてｐ型不純物をＳＯＩ基板のうちのＳＯＩ層の表層部分に向けてイオン注入して、オーミックコンタクト用拡散層となるｐ＋領域を形成する（図４（ｂ）参照）。 次に、レジストパターンをＳＯＩ基板の上面に形成し、ピエゾ抵抗素子となる領域を開口する。次に、このレジストパターンをマスクにしてＳＯＩ基板のうちのＳＯＩ層（ｎ領域）の表層部分に向けて、ピエゾ抵抗素子となるｐ型不純物拡散層（例えばボロン）をイオン注入する。ここで、ｐ型不純物の注入量は、ｐ＋領域を形成したときのｐ型不純物の注入量よりも少なくする。これにより、ｐ＋拡散層よりも低濃度のｐ領域をｐ＋拡散層と接続するようにｎ領域に形成することができる。その後、イオン注入の際に使用したレジストパターンを除去することでピエゾ抵抗素子を形成することができる（図４（ｃ）参照）。 次に、ＳＯＩ基板の上にピエゾ抵抗素子を形成後、使用したレジストパターンおよび基板表面のＳｉＯ２膜を除去し、再び酸化膜（ＳｉＯ２）をＳＯＩ基板の上面全体に形成する。この酸化膜は例えばＣＶＤ法で形成する。なお、イオン注入後には、基板の結晶欠陥を回復するためのアニール処理を行う。次に、レジストパターンをＳＯＩ基板の上面に形成、このＣＶＤ法で形成した酸化膜をパターニングして、Ａｌ配線を施す領域を開口する。次に、レジストを除去し、Ａｌをスパッタリング等で堆積させた後、フォトリソグラフィおよびエッチングでＡｌ配線を形成する（図４（ｄ）参照）。なお、リフトオフ法であれば、開口後のレジストを残す方法もあり、いずれでも実施可能である。 次いで、フォトリソグラフィおよび反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）により、カンチレバーを形成する際のマスクとなる基板表面のＳｉＯ２膜のパターニングをデバイス層側の面に行う。これに、Ｓｉに深堀りエッチング（ＤＲＩＥ：Ｄｅｅｐｒｅａｃｔｉｖｅ-ｉｏｎ ｅｔｃｈｉｎｇ）を施すことによってデバイス層にカンチレバー構造を形成した（図４（ｅ）参照）。 次いで、ハンドル層側からＳｉ製カンチレバーを自立させて支持部の形成を行うためのパターニングをフォトリソグラフィおよびＲＩＥによって行った。本実施形態では、ＤＲＩＥによってハンドル層のエッチングを行い、最後にＢＨＦを用いてＢＯＸ層のＳｉＯ２層を選択的にエッチングすることによってＳｉ製カンチレバー構造を、片持ち梁状態に自立させたカンチレバーとした（図４（ｆ）参照）。なお、ハンドル層側は、ＤＲＩＥでなく異方性ウェットエッチングでも実施は可能である。 図５（ａ）〜（ｃ）に作製したカンチレバーアレイのカンチレバー部分の一例を示す。図５（ａ）は、その光学顕微鏡画像を示す図、図５（ｂ）はＳＥＭ画像を示す図、図５（ｃ）はカンチレバー部の拡大画像を示す図である。 この結果より、カンチレバー支持部に一部ＳｉＯ２が残っており、作製したカンチレバーの長さが目標とする長さよりも４．２μｍ長い結果となったが、共振周波数の異なるＳｉ製カンチレバーを、機械的構造物として等間隔にアレイ化したデバイスを作製することができたことが確認された。［共振周波数特性の評価］ 作製したカンチレバーの共振周波数の測定方法を図６に示す。 変位の測定は、同図に示すように、測定用ピエゾ素子２１を用いてカンチレバー１を振動させ、そのカンチレバー１の先端の平坦部にレーザー照射装置２２でレーザー光Ｌを照射し、反射光を遠方に設けた位置検出光センサ２３で検出して変位を計測する「光てこ方式」を用いた。 作製したカンチレバー１の共振周波数は、計測したカンチレバー１の変位に対してＦＦＴ解析を行うことにより算出した。図７に共振周波数の測定結果の一例を示す。これはカンチレバーの長さが２９３μｍの場合の結果であり、２１６ｋＨｚ付近にカンチレバーの共振周波数のピークを確認できた。作製したデバイスの共振周波数を測定した結果、Ｓｉ製カンチレバーの共振周波数が、その長さに応じて変化することを確認し、これにより、本発明のデジタル式ＡＥセンサの実現が可能であることを確認した。 以上説明したように、本実施形態のＡＥセンサの製造方法によれば、ＭＥＭＳ技術を用いることで、デジタル式ＡＥセンサの検出部となるＳｉ製カンチレバー１をアレイにて作製することができる。また、カンチレバー１に入力されたＡＥ信号は、共振によって振動するカンチレバー１の基端部に形成したピエゾ抵抗素子２によって電気的抵抗変化としてメタル配線３から検出することで、小型かつＩｎＳｉｔｕモニタリングを実現する集積化ＡＥセンサを実現可能である。 そして、本実施形態によれば、ＳＯＩ基板を使って複数のカンチレバーをデバイス層に作製するので、デバイス層のシリコン厚さがそのまま一様なカンチレバー１の厚さとすることができる。また、ドライエッチング技術の転写精度を使ってカンチレバーを作製しているので、相対的に精度良くカンチレバー形状（断面形状）を作製することができる。そして、これにより製造されたＡＥセンサ１０は、カンチレバー形状の精度が良いので、高精度な検出を行なうことができる。 なお、本発明に係るＡＥセンサの製造方法およびこれによって製造されたＡＥセンサは、上述の実施形態に限定されず、本発明の趣旨を逸脱しなければ種々の変形が可能なことは勿論である。 １ カンチレバー ２ ピエゾ抵抗素子 ３ メタル配線 ４ ＳＯＩ基板 ５ デバイス層（ＳＯＩ層） ６ ＢＯＸ層 ７ ハンドル層 １０ ＡＥセンサ ２１ 測定用ピエゾ素子 ２２ レーザー照射装置 ２３ 位置検出光センサ 互いに異なる共振周波数を有する複数のカンチレバー（片持ち梁）あるいは両端支持梁をシリコン基板上にアレイにて配置するとともに、各梁の根元部にピエゾ抵抗素子をそれぞれ形成することで振動の周波数に応じて共振する梁の変位からアコースティック・エミッションを検出するＡＥセンサを製造する方法であって、 ＳＯＩ基板を用いてそのデバイス層側の面にピエゾ抵抗素子となる領域を形成するピエゾ抵抗素子形成工程と、前記梁となる部分を前記ピエゾ抵抗素子となる領域を含みデバイス層側からドライエッチング（ＤＲＩＥ）あるいは結晶異方性を利用したウェットエッチングにより形成する梁構造形成工程と、前記ＳＯＩ基板をハンドル層側からＢＯＸ層まで前記エッチングをして前記梁となる部分を自立させる梁構造自立工程とを含むことを特徴とするＡＥセンサの製造方法。 前記梁構造形成工程は、前記エッチングを施すことによってデバイス層に梁となる部分を形成し、 前記梁構造自立工程は、ハンドル層側から梁を自立させて支持部の形成を行うためのパターニングを、フォトリソグラフィおよびＲＩＥによって行い、その後、前記エッチングによってハンドル層のエッチングを行い、最後に緩衝フッ酸（ＢＨＦ）を用いてＢＯＸ層のＳｉＯ２層を選択的にエッチングすることによって梁となる部分を自立させることを特徴とする請求項１に記載のＡＥセンサの製造方法。 互いに異なる共振周波数を有する複数の梁がシリコン基板上にアレイにて配置されるとともに、各梁の根元部にピエゾ抵抗素子がそれぞれ形成されており、振動の周波数に応じて共振する梁の変位からアコースティック・エミッションを検出するＡＥセンサであって、 前記ＡＥセンサが、請求項１または２に記載のＡＥセンサの製造方法によって製造されたものであることを特徴とするＡＥセンサ。 前記複数の梁は、応答周波数が１００ｋＨｚ〜１ＭＨｚの範囲内のものであることを特徴とする請求項３に記載のＡＥセンサ。 【課題】目的とするカンチレバーあるいは両端固定梁形状（断面形状）を精度よく作製し得るＡＥセンサの製造方法を提供する。【解決手段】このＡＥセンサ１０の製造方法は、ＳＯＩ（Ｓｉｌｉｃｏｎ ｏｎ Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）基板４を使って複数のカンチレバー１をシリコン基板４上にアレイにて作製するので、デバイス層のシリコン厚さがそのまま一様なカンチレバー１の厚さになり、また、ドライエッチング技術の転写精度を使っているので、相対的に精度良くカンチレバーあるいは両端固定梁形状（断面形状）を作製することができる。【選択図】図１