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| タイトル： | 公開特許公報(A)_潤滑油の劣化度評価方法 |
| 出願番号： | 2010230548 |
| 年次： | 2012 |
| IPC分類： | G01N 27/02 |
特許情報キャッシュ
長瀬 直樹 JP 2012083254 公開特許公報(A) 20120426 2010230548 20101013 潤滑油の劣化度評価方法 出光興産株式会社 000183646 特許業務法人樹之下知的財産事務所 110000637 長瀬 直樹 G01N 27/02 20060101AFI20120330BHJP JPG01N27/02 Z 4 ＯＬ 6 2G060 2G060AE30 2G060AF02 2G060AF08 2G060AG03 本発明は、潤滑油の劣化度評価方法に関する。 潤滑油は、電気・機械・自動車等、非常に多くの分野で使用されている。また、潤滑油は、長期間に渡って使用されることも多い。一方、潤滑油は長期間の使用により劣化してしまい、潤滑性に大きな影響を与えることもある。それ故、使用中の潤滑油の劣化度を評価することは極めて重要である。 そこで、潤滑油の電気特性に基づいて劣化度を判定する方法がいくつか提案されている（例えば、特許文献１、２）。特許文献１では、潤滑油のインピーダンスまたはコンダクタンスの温度に対する変化率を求めて潤滑油の劣化度を評価している。また、特許文献２では、ｐＨ−ＩＳＦＥＴを使用して、潤滑油の水素濃度変化についてドレインとソース間に一定電圧を印加した場合のドレインとソース間に流れる電流の変化を測定することにより潤滑油の劣化度を評価している。特開２００９−００２８８７号公報特開２００９−２７６１４８号広報 しかしながら、特許文献１、２に開示された潤滑油の劣化度評価方法や評価装置はそれなりに優れてはいるものの、防錆油のように僅かな量を薄膜状に塗布するタイプの潤滑油について劣化度を簡便に評価することは困難である。 本発明の目的は、薄膜状態の潤滑油の劣化度を簡便に評価する方法を提供することにある。 前記課題を解決すべく、本発明は、以下のような潤滑油の劣化度評価方法を提供するものである。（１）潤滑油の劣化度評価方法であって、大気腐食センサを用いることを特徴とする潤滑油の劣化度評価方法。（２）上述の（１）に記載の潤滑油の劣化度評価方法において、前記大気腐食センサがＡＣＭ型腐食センサであることを特徴とする潤滑油の劣化度評価方法。（３）上述の（１）または（２）に記載の潤滑油の劣化度評価方法において、前記潤滑油が防錆油であることを特徴とする潤滑油の劣化度評価方法。（４）上述の（１）から（３）までのいずれか１つに記載の潤滑油の劣化度評価方法において、前記大気腐食センサに対して前記潤滑油の塗布厚みが０．１μｍ以上３μｍ以下であることを特徴とする潤滑油の劣化度評価方法。 本発明では、大気腐食センサを用いるので、薄膜状で使用される潤滑油の劣化度を簡便に評価することができる。それ故、特に防錆剤の劣化度評価方法として好適である。本実施形態に係る大気腐食センサ（ＡＣＭ型腐食センサ）を模式的に示す図。実施例において、試験中の室内の温度と相対湿度の推移を示す図。実施例において、センサ表面の錆び面積率の推移を示す図。実施例において、センサに流れる電流値の推移を示す図。 本実施形態における大気腐食センサは、ＡＣＭ型腐食センサである。〔ＡＣＭ型腐食センサの構成〕 図１に示すＡＣＭ型腐食センサ１００は、鉄製基板１０の上に絶縁材１１が接合され、絶縁材１１の上に鉄製基板１０との絶縁が保たれるように導電材１２が接合されたものである。導電材１２には、リード線用の銅箔１３が取り付けられている。 図１（Ａ）は、ＡＣＭ型腐食センサ１００をセンサ側から見た模式図であり、図１（Ｂ）は、ＡＣＭ型腐食センサ１００の断面を示す模式図である。 ＡＣＭ型腐食センサ１００は、市販品を購入することで容易に入手可能であるが、以下のようにして製造してもよい。 絶縁材１１を鉄製基板１０上に接合するには、例えば、エポキシ樹脂系絶縁ペーストをＩＣ用精密スクリーン印刷機を用いて鉄製基板１０に印刷（塗布）し、硬化させればよい。このようなエポキシ樹脂系絶縁ペーストとしては、例えばグレース・ジャパン社製、アミコンＭＥ-９９０Ｊ ＃ＢＮ（樹脂：エポキシ系、フィラー：ＢＮ）などが好適である。 導電材１２を絶縁材１１上に接合するには、例えば、導電ペーストを前記したＩＣ用精密スクリーン印刷機を用いて絶縁材１１上に印刷（塗布）し、硬化させればよい。このような導電ペーストとしては、例えばグレース・ジャパン社製、アミコンＣ‐９９０Ｊ ＃５８５（樹脂：エポキシ系、フィラー：Ａｇ）などが好適である。 ＡＣＭ型腐食センサ１００としては、乾燥状態で両極間の抵抗が１０ＭΩ以上のものが実用上好ましい。出力の測定範囲は少なくとも０．１ｎＡから１ｍＡまであることが好ましい。また、その分解能は０．１ｎＡから１０μＡまでの範囲では少なくとも０．１ｎＡ、また、１μＡから１ｍＡまでの範囲では少なくとも１μＡあることが好ましい。〔潤滑油の塗布方法〕 前述のＡＣＭ型腐食センサ１００に対して防錆油等の潤滑油を塗布するには、任意の方法が採用できる。例えば、刷毛塗りあるいはスプレーによる噴霧でもよい。 潤滑油の塗布厚みは、電流値の測定精度の観点、および潤滑油の劣化度合いの判定精度の観点より０．３ｍｍ以上３ｍｍ以下であることが好ましく、０．５ｍｍ以上２ｍｍ以下であることがより好ましい。〔潤滑油の劣化試験〕 潤滑油を塗布した後のＡＣＭ型腐食センサ１００を、適当な環境下に所定時間載置すればよい。すなわち、実際に潤滑油を使用する環境下、あるいはそれに近い環境下に該センサを載置すればよい。潤滑油の具体的な劣化度評価方法については、実施例にて詳述する。 上述したＡＣＭ型腐食センサ１００を用いることで、薄膜状で使用される潤滑油の劣化度を簡便に評価することができる。特に防錆剤の劣化度評価方法として好適である。 なお、大気腐食センサとしては、必ずしもＡＣＭ型腐食センサには限られない。潤滑油をセンサ部に塗布可能な大気腐食センサであれば、本発明の劣化度評価方法に適用可能である。 次に、実施例を挙げて本発明をさらに詳しく説明する。なお、本発明はこれらの実施例の記載内容に何ら制限されるものではない。〔試料油の調製〕 以下に示す３種類の試料油を調製した。なお、腐食要因物質が蓄積した状態を想定して各試料油の防錆効果を評価するため、予め各試料油には、０．５質量％濃度のＮａＣｌ水溶液を、試料油基準で０．１質量％混入させた。具体的な処方を表１に示す。＜試料油１＞ 基油：鉱油（パラフィン系鉱油（４０℃動粘度３．６５ｍｍ２／ｓ））、添加剤：酸化防止剤（ジフェニルアミン（日本チバガイギー株式会社製 イルガノックス Ｌ５７））、ポリオールエステル（ペンタエリスリトールテトラオレート（日油株式会社製 ユニスターＨ４８１Ｒ））＜試料油２＞ 基油：鉱油（パラフィン系鉱油（４０℃動粘度３．６５ｍｍ２／ｓ））、添加剤：酸化防止剤（ジフェニルアミン（日本チバガイギー株式会社製 イルガノックス Ｌ５７））、Ｃａスルホネート（アルキルベンゼン系）＜試料油３（市販防錆油 ダフニースーパーコートＴＷ（出光興産株式会社製））＞〔ＡＣＭ型腐食センサ〕 ＪＩＳ Ｇ ３１４１のＳＰＣＣ−ＳＤ鋼板を基板として、Ｆｅ／Ａｇ対ＡＣＭ型腐食センサを所定台数作製した。該センサの電気抵抗は１０ＭΩ以上である。測定可能範囲は０．１ｎＡから１ｍＡまでであり、有効出力は１ｎＡから１ｍＡまでである。〔評価方法〕 各試料油を各ＡＣＭ型腐食センサに０．１ｇづつ塗布した。塗布厚みを表１に示す。 次に、試料油を塗布した該センサを実験室内に暴露して１０分間隔で電流値を測定し、併せて1日毎に該センサ表面の錆びの有無と程度（面積率）を目視観察した。また、比較のため、試料油を塗布せず、上述のＮａＣｌ水溶液のみを該センサに塗布したもの（Ｂｌａｎｋ）についても併せて評価した。〔評価結果〕（各ＡＣＭ型腐食センサ上の錆外観） 試験中の室内の温度と相対湿度の推移を図２に示す。試験期間（２０１０年６月から８月まで）における実験室内の温度は２２℃から３１℃までの範囲であり、相対湿度は４１％ＲＨから９６％ＲＨまでの範囲であった。 試験中の該センサの錆び面積率を図３に示す。Ｂｌａｎｋでは、1日経過時に既に錆び始めており、１０日目で６０％、２１日目で該センサ全面に錆びを生じた。 試料油１（ポリオールエステル添加油）を塗布した該センサでは、９日目から錆び始め、１７日目で４０％、５７日目で５０％に錆びを生じた。一方、試料油２（Ｃａスルホネ−ト添加油）および試料油３（市販防錆油）を塗布した該センサでは、６３日経過後も錆びが認められなかった。（各ＡＣＭ型腐食センサの出力電流値） Ｂｌａｎｋと試料油１について該センサの出力電流値の推移を図４（Ａ）と図４（Ｂ）にそれぞれ示す。 Ｂｌａｎｋの電流値は、暴露直後に０．４８μＡから１μＡまで変動し、３日目には最大７．１６μＡを示した。その後徐々に減少し、３８日目以降では０から０．０１μＡ程の電流値を示した。電流値が試験経過とともに減少する傾向がみられたのは、腐食要因物質とともに混入させた水分が徐々にセンサ表面から排除されたためと考えられる。 試料油１を塗布した該センサの電流値をみると、８日目までは電流値が検出されず９日目に０．２５μＡの電流値を示した。その後は、Ｂｌａｎｋと同様に徐々に減少する傾向が見られた、Ｂｌａｎｋと比較すると試験期間中常に小さい電流値を示した。 なお、試料油２、試料油３を塗布した該センサについては、試験期間中に一度も電流値が検出されなかった。 図４の電流値の推移を、図３の錆び面積率の推移と比較すると、錆びが目視で確認された時点から電流値が検出され始めていることがわかる。該センサに錆びの発生が認められなかった試料油２と試料油３については前記したように試験中に電流値が検出されていない。 以上の結果から、ＡＣＭ型腐食センサ（大気腐食センサ）による出力電流値は、目視による錆びの程度と非常に良い相関があることがわかる。それ故、大気腐食センサは、防錆油の錆止め性の自動・簡易評価用として好適であることが理解できる。１０ 鉄製基板１１ 絶縁材１２ 導電材１３ 銅箔１００ ＡＣＭ型腐食センサ（大気腐食センサ） 潤滑油の劣化度評価方法であって、 大気腐食センサを用いる ことを特徴とする潤滑油の劣化度評価方法。 請求項１に記載の潤滑油の劣化度評価方法において、 前記大気腐食センサがＡＣＭ型腐食センサである ことを特徴とする潤滑油の劣化度評価方法。 請求項１または請求項２に記載の潤滑油の劣化度評価方法において、 前記潤滑油が防錆油である ことを特徴とする潤滑油の劣化度評価方法。 請求項１から請求項３までのいずれか１項に記載の潤滑油の劣化度評価方法において、 前記大気腐食センサに対して前記潤滑油の塗布厚みが０．１μｍ以上３μｍ以下である ことを特徴とする潤滑油の劣化度評価方法。 【課題】薄膜状態の潤滑油の劣化度を簡便に評価する方法を提供する。【解決手段】大気腐食センサを用いて薄膜状に塗布された潤滑油の劣化度を評価する。大気腐食センサは、例えばＡＣＭ（Atmospheric Corrosion Monitor）型腐食センサであって、その表面に塗布された潤滑油が劣化すると微弱な電流が流れ、劣化度を簡便に推定できる。従って、防錆油のような薄膜状に塗布される潤滑油の劣化度の評価方法として優れている。【選択図】なし