生命科学関連特許情報
| タイトル： | 公開特許公報(A)_半田中のカドミウム濃度の分析方法 |
| 出願番号： | 2010139318 |
| 年次： | 2012 |
| IPC分類： | G01N 23/223 |
特許情報キャッシュ
宿島 悟志 菊池 秀夫 JP 2012002737 公開特許公報(A) 20120105 2010139318 20100618 半田中のカドミウム濃度の分析方法 住友電気工業株式会社 000002130 岡田 宏之 100153110 佐野 健一郎 100099069 宿島 悟志 菊池 秀夫 G01N 23/223 20060101AFI20111202BHJP JPG01N23/223 2 1 ＯＬ 4 2G001 2G001AA01 2G001BA04 2G001CA01 2G001GA01 2G001KA01 2G001LA02 2G001MA05 2G001NA15 2G001PA06 2G001RA08 本発明は、半田中のカドミウム濃度を蛍光Ｘ線で分析する方法に関する。 半田は、カドミウムを含んでおり、電機・電子機器に対し特定有害物質の使用を制限するＲｏＨＳ指令によると、カドミウム濃度が１００ｐｐｍを超えていないことが要求されている。そして、半田中のカドミウムの濃度測定は、塊状の半田をエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置で得られたスペクトルを用いて定量分析するのが一般的である。 例えば、特許文献１には、半田に含有される不純物をエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析で分析するための分析用試料を作製することが開示されている。薄い試料採取空間を備えた薄厚の金型を溶融半田に浸漬させ、薄い試料採取空間に溶融半田を採取し、その溶融半田を急速冷却させて薄厚の試料を作製している。国際公開第２００７／０１３２５６号 しかしながら、このようにして半田を製造すると、金型に採取された半田の厚みがなお厚過ぎて均一な膜厚にならず誤差が生じてしまう。そうすると、採取した半田が冷却して凝固する際に不純物に偏りが生じてしまう。そして、不純物の分布が偏っていると、本来よりも高濃度に測定される場合があった。 また、蛍光Ｘ線分析装置でカドミウム濃度を測定すると、半田を構成する錫のピークの影響を受けてカドミウム濃度が本来よりも高濃度に測定される場合があった。 いずれの場合も、本来であればカドミウム濃度が１００ｐｐｍ以下である半田が１００ｐｐｍ以上と測定され、使用に問題のない半田が不良とされて使用できなくなってしまうという問題があった。 本発明は、上述した実情に鑑みてなされたもので、半田中のカドミウム濃度を蛍光Ｘ線で正確に分析する方法を提供することを目的とする。 蛍光Ｘ線を用いた半田中のカドミウム濃度の分析方法で、銅基材の表面に半田の薄膜を付着させ、半田の薄膜中のカドミウム濃度を蛍光Ｘ線で分析する。なお、半田の薄膜は、膜厚が５〜５０μｍであることが好ましい。 本発明によれば、銅基材の表面に付着させた半田の薄膜を蛍光Ｘ線で分析するため、半田中のカドミウム濃度を正確に分析することができる。本発明に係る半田中のカドミウム濃度の分析方法を示す図である。塊状の半田と薄膜状の半田を複数回測定した場合の濃度の頻度を表したグラフと表である。 図１を参照して、本発明に係る半田中のカドミウム濃度の分析方法を説明する。図１は、本発明に係る半田中のカドミウム濃度の測定方法を示す図である。 本発明に用いられる半田１は、例えば、錫、銀、銅を含む、Ｓｎ−Ｚｎ−Ｃｕ系の半田である。なお、半田１は、これに限定されるものではなく、例えば、Ｓｎ−Ｚｎ−Ｂｉ系、Ｓｎ−Ｚｎ−Ｂｉ系、Ｓｎ−Ｃｕ系、Ｓｎ−Ａｇ−Ｉｎ−Ｂｉ系、Ｓｎ−Ｚｎ−Ａｌ系でも良い。 本発明に用いられる銅基材２は、図１（Ａ）に示す通り、例えば、タフピッチ銅板（ＪＩＳ Ｃ１１００Ｐ）を、厚み：０．５ｍｍ，外径：２２ｍｍ程度の円板状に加工したものである。なお、銅基材２は、これに限定されるものではなく、例えば、銅板の代わりに線径０．０５〜０．２ｍｍ程度の銅線を編組したシートでも良い。また、銅基材２の形状も円板状に限定されるものではない。 図１を参照して、銅基材２の表面に半田１の薄膜を付着させる方法を説明する。まず、銅基材２を塩素系フラックス３に５秒間浸漬させる。次に、半田１を半田槽４に投入し溶融させ、そして、塩素系フラックスに浸漬させた銅基材２をその半田槽４に１０秒間浸漬させて引揚げる。これにより、銅基材２の表面に半田１の薄膜を形成させる。半田１の薄膜は、膜厚が５〜５０μｍとなるように形成する。なお、半田１の薄膜は、一方の面のみに形成させても良い。 特許文献１に係る半田は、前述した通り、その製造過程で鋳型に接する部分から凝固し最後に中央部が凝固するため、偏析現象が生じ半田中のカドミウム濃度の分析に悪影響を与える虞があった。これに対し、本願発明は、銅基材２の表面に半田１の薄膜を付着させるため、特許文献１に係る半田と比較して、偏析現象に伴う悪影響が発生し難くなっている。 また、銅基材２の表面に半田１の薄膜を付着させることにより、蛍光Ｘ線分析によるカドミウム濃度の分析時に、錫のピークがカドミウムのピークに影響を与えることを抑制することができる。 以上により、カドミウム濃度が本来よりも高濃度に測定されることを抑制することが可能となり、蛍光Ｘ線分析によるカドミウム濃度の測定を正確に行うことができる。 次に、半田中のカドミウム濃度の測定方法を説明する。図１（Ｄ）に示す通り、銅基材２の表面に形成された半田１の薄膜の濃度は、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置５によって測定する。エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置５は、例えば、筐体６と、試料を載せる試料台７と、試料に一次Ｘ線を照射させるＸ線管８と、一次Ｘ線の特性を変更させる一次フィルタ９と、一次Ｘ線を試料に照射させることにより試料から発生する蛍光Ｘ線のエネルギー及び強度を検出する検出器１０と、を備えている。 銅基材２の表面に半田１の薄膜を形成した試料は、試料台７に載置され、Ｘ線管８によって一次Ｘ線が半田１の薄膜に照射させられる。一次Ｘ線が照射されると半田１の薄膜から蛍光Ｘ線が放射され、その蛍光Ｘ線のエネルギー及び強度は、検出器１０で検出される。そして、予め標準試料から作成した検量線を用い、蛍光Ｘ線の強度からカドミウム濃度を求めた。 ここで、測定条件は、管電圧を５０ｋＶ、管電流を０．８５５ｍＡ、ライブタイムを６００秒、雰囲気を空気とした。また、光学系条件は、コリメータを７．０００ｍｍ、一次フィルタをＣｄ（カドミウム）の設定とした。 図２は、従来の塊状の半田と本発明による薄膜状の半田を複数測定した場合におけるカドミウム濃度の頻度を表したグラフと表である。なお、従来の塊状の半田（厚み：１．５ｍｍ，外径１５ｍｍ）と本発明による半田は、同じ半田を用いて複数個の試料を用意し、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置５によって先の測定条件でカドミウム（Ｃｄ）濃度とその出現頻度を測定した。 図２の表及びグラフに示す通り、従来の塊状の試料のうち３個は、カドミウム濃度が１００ｐｐｍ以上のため不良扱いになった。これに対し、本発明による薄膜状の半田は、厚みが５〜５０μｍであり、カドミウム濃度が１００ｐｐｍを超えるものはなかった。 以上により、本発明の測定方法によれば、カドミウム濃度を正確に測定することができ、本来であればカドミウム濃度が１００ｐｐｍ以下である半田１が１００ｐｐｍ以上と測定されて不良品扱いとなる無駄を抑制することができる。１…半田、２…銅基材、３…塩素系フラックス、４…半田槽、５…エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置、６…筐体、７…試料台、８…Ｘ線管、１０…一次フィルタ、１１…検出器。 蛍光Ｘ線を用いた半田中のカドミウム濃度の分析方法であって、 銅基材の表面に半田の薄膜を付着させ、前記半田の薄膜中のカドミウム濃度を蛍光Ｘ線で分析することを特徴とする半田中のカドミウム濃度の分析方法。 前記半田の薄膜は、膜厚が５〜５０μｍであることを特徴とする請求項１に記載の半田中のカドミウム濃度の分析方法。 【課題】半田中のカドミウム濃度を蛍光Ｘ線で正確に分析する方法を提供することを目的とする。【解決手段】蛍光Ｘ線を用いた半田中のカドミウム濃度の分析方法で、銅基材の表面に半田の薄膜を付着させ、半田の薄膜中のカドミウム濃度を蛍光Ｘ線で分析する。なお、半田の薄膜は、膜厚が５〜５０μｍであることが好ましい。銅基材の表面に付着させた半田の薄膜を蛍光Ｘ線で分析するため、半田中のカドミウム濃度を正確に分析することができる。【選択図】図１