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加藤 和彦 JP 2009263281 公開特許公報(A) 20091112 2008115482 20080425 歯磨剤組成物 花王株式会社 000000918 特許業務法人アルガ特許事務所 110000084 有賀 三幸 100068700 高野 登志雄 100077562 中嶋 俊夫 100096736 村田 正樹 100117156 山本 博人 100111028 加藤 和彦 A61K 8/55 20060101AFI20091016BHJP A61K 8/81 20060101ALI20091016BHJP A61K 8/88 20060101ALI20091016BHJP A61Q 11/00 20060101ALI20091016BHJP A61K 8/21 20060101ALI20091016BHJP JPA61K8/55A61K8/81A61K8/88A61Q11/00A61K8/21 5 ＯＬ 9 4C083 4C083AB032 4C083AB172 4C083AB472 4C083AC132 4C083AC782 4C083AC862 4C083AC901 4C083AC902 4C083AD021 4C083AD022 4C083AD042 4C083AD071 4C083AD072 4C083AD272 4C083AD352 4C083CC41 4C083EE06 4C083EE35 本発明は、美白効果に優れる歯磨剤組成物に関する。 歯磨剤の効能効果には、むし歯を防ぐ、歯垢を除去する、口中を浄化する等の他に、歯を白くする、歯のヤニを取る等の美白効果がある。歯の美白方法としては、研磨剤により歯の表面から物理的に歯垢や着色物等を除去する方法の他に、過酸化物を用いて歯を酸化漂白する方法や各種の美白成分を用いる方法等がある。美白成分としては、リンゴ酸、ポリリン酸、オルトリン酸、フィチン酸等の有機酸が知られている。このうち、フィチン酸は、歯に付着、沈着したステイン、プラーク、タバコのヤニ等の歯の汚れを除去する効果に優れていることが知られている。 しかしながら、フィチン酸等の収斂味が強い成分を配合した歯磨剤は、これら成分に由来する収斂味が強いほど、使用感を損なう可能性がある。特に、歯磨き剤の粘度が低い際には、歯磨き剤の分散性は高くなり、これら成分の知覚を強く感じ易くなるために、使用感が著しく低下する傾向にある。そこで、例えばフィチン酸由来の収斂味を改善する方法として、フィチン酸に特定の香料を配合する技術（特許文献１）、特定の鎖状炭化水素化合物を配合する技術（特許文献２）、特定の分子量を有するポリビニルアルコール及び／又はポリビニルピロリドンを配合する技術（特許文献３）が報告されている。しかし、口腔内での分散性が高くなるような粘度の低い歯磨き剤において、十分な収斂味を改善するには至っていない。特開昭６２−１９８６１１号公報特開平１０−８７４５８号公報特開２０００−２６２５９号公報 本発明の目的は、収斂味が改善された美白効果に優れるフィチン酸を含有する歯磨剤を提供することにある。 本発明者は、フィチン酸由来の収斂味を改善すべく種々検討した結果、フィチン酸又はその塩を含む歯磨き剤の粘度を低くし、さらに有機樹脂粉末を配合することにより、フィチン酸又はその塩の美白作用に優れ、かつ収斂味が顕著に改善されるとともに異味等がなく、香味の処方も制限されない歯磨剤が得られることを見出した。 すなわち、本発明は、次の成分（Ａ）及び（Ｂ）（Ａ）フィチン酸又はその塩 ０．１〜８質量％、及び（Ｂ）平均粒子径１０〜５００μｍの有機樹脂粉末 ０．１〜１０質量％を含有し、粘度が１０〜３００Pa・sである歯磨剤組成物を提供するものである。 本発明の歯磨剤は、歯の美白効果に優れ、かつ収斂味を感じさせず、使用感に優れたものである。 本発明の歯磨剤組成物に用いられる（Ａ）フィチン酸又はその塩は、歯の美白作用を奏する成分であり、イノシトールの６リン酸エステル（myo−イノシトール−１，２，３，４，５，６−６リン酸）又はその塩である。フィチン酸の塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩、アンモニウム塩、アミン塩等が挙げられる。フィチン酸は、例えば穀物類、植物種子等から抽出することにより得ることができる。 （Ａ）フィチン酸又はその塩は、本発明の歯磨剤組成物中に０．１〜８質量％含有するが、歯の美白効果に加え収斂味の点から０．１〜５質量％含有するのが望ましく、さらに０．１５〜３質量％、特に０．２〜２質量％含有するのが好ましい。本発明においては、従来公知の歯の汚れを除去する効果だけでなく、特に加齢等により歯のエナメル質表層の小柱間隙に唾液中に溶けた物質が沈積し続けることにより生じる「歯が黄色く見える」ことに対して有効である。すなわち、（Ａ）フィチン酸又はその塩は、歯のエナメル質表層の小柱間隙に存在する物質を小柱間隙から選択的、すなわちエナメル質を形成しているエナメル小柱そのものへのダメージを与えずに取り除き、小柱間隙を再生することができる。すなわち、エナメル小柱の間に空間（隙間）が再生されると、小柱間隙の空間による光散乱によってエナメル質からの反射光が増加して、自然な白い歯を得ることができる。 本発明に用いられる（Ｂ）有機樹脂粉末は、フィチン酸又はその塩を配合した場合の収斂味を低減する作用を有する。また、（Ｂ）有機樹脂粉末は、これ自体に味や臭いがないので、歯磨剤に異味を付与することもなく、香味を変化させることもない。当該（Ｂ）有機樹脂粉末としては、ポリエチレン粉末、ポリプロピレン粉末等のポリオレフィン粉末；ナイロン粉末を含むポリアミド粉末；アクリル粉末、フッ素樹脂粉末、ＡＢＳ（アクリロニトリル、ブタジエン、スチレン共重合体）樹脂粉末、エポキシ樹脂粉末、ＦＲＰ（繊維強化プラスチック）樹脂粉末、塩化ビニル樹脂粉末等が挙げられる。このうち収斂味の低減効果の点から、ポリエチレン粉末、ポリプロピレン粉末、ナイロン粉末が好ましく、特にポリエチレン粉末が好ましい。また、（Ｂ）有機樹脂粉末の平均粒子径は、１０〜５００μｍであるが、収斂味の低減効果の点から、３０〜４００μｍが好ましく、特に５０〜３００μｍが好ましい。さらに（Ｂ）有機樹脂粉末の形状は、収斂味の低減に加えて使用感の点から略球状、楕円形状、塊状が好ましい。また、有機樹脂粉末は、歯のエナメル質表面に残留したフィチン酸又はその塩を除去する点から、その硬度が２５〜７５であることが好ましい。硬度は、デュロメータ硬さで表され、ＪＩＳ法Ｋ７２１５で測定できる。 （Ｂ）有機樹脂粉末は、本発明の歯磨剤組成物中に０．１〜１０質量％含むものであるが、収斂味の低減効果の点から、さらに０．２〜５質量％、特に０．３〜３質量％含有するのが好ましい。また、（Ａ）フィチン酸又はその塩に対して質量比（Ａ／Ｂ）で０．２〜５であることが好ましい。有機樹脂粉末は、研磨剤等に使用される無機粉末と比較して柔らかく、例えば歯を磨いている時に歯ブラシの毛で変形して表面積が増えることにより、歯のエナメル質表面から強い収斂味を有するフィチン酸又はその塩の残留を効率よく除去でき、その結果収斂味を改善しているものと考えられる。 本発明の歯磨剤組成物のｐＨは、美白効果の点から、５〜７が好ましく、さらに５．５〜７、特に５．５〜６．５が好ましい。この範囲であると、フィチン酸又はその塩が歯のエナメル質表面に吸着しやすくなり、また有効量のフィチン酸又はその塩が歯のエナメル質表層の小柱間隙を再生して、自然な白い歯を得ることができる。ｐＨが低すぎる場合は、酸味がつよくなり、味の面で好ましくない。また、ｐＨが高すぎる場合にはフィチン酸又はその塩のエナメル質への作用が低下し、十分な美白効果が得られない。ここで、本発明歯磨剤のｐＨは、蒸留水を加えて３０質量％水溶液に調整した後、ｐＨ電極を用いて測定できる。 本発明の歯磨剤組成物の粘度は、１０〜３００Pa・sであるが、十分な美白効果を得る観点から２０〜２５０Pa・s、特に３０〜２００Pa・sであるのが好ましい。この範囲であると、口中での分散性が高まり、フィチン酸が素早く拡散して着色物質へ有効に作用する。粘度が低すぎる場合には、歯ブラシから垂れてしまうために操作性が悪くなり、粘度が高すぎる場合には口中での分散性が低くなるため、十分な美白効果が得られなくなる。ここで、粘度はヘリパス型粘度計を用いて、測定温度を２５℃とし、ロータＣ、２．５ｒ／ｍｉｎ、１分間の測定条件により測定できる。 本発明の歯磨剤組成物には、前記成分以外に、フッ素イオン供給化合物、粘結剤、ｐＨ調整剤、研磨剤、湿潤剤、甘味剤、糖アルコール、香料、発泡剤、発泡助剤、保存料、酵素、殺菌剤、薬効成分等の各種有効成分、顔料、色素、水等を適宜含有させることができる。 フッ素イオン供給化合物としては、フッ化ナトリウム、フッ化スズ、フッ化アンモニウム、フッ化カリウム、フッ化リチウム、モノフルオロリン酸ナトリウム、モノフルオロリン酸カリウム、フッ化アンモニウム等が挙げられる。これらのフッ素イオン供給化合物の含有量は、多すぎるとフィチン酸の美白効果を低下させることがあることから、本発明歯磨剤組成物中にフッ素原子換算で、０．０５質量％以下、さらに０．０４質量％以下、特に０．０３質量％以下とするのが好ましく、実質的に配合しないことが好ましい。 粘結剤は、例えば、アルギン酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロース又はその塩、カラギーナン、キサンタンガム、ポリアクリル酸ナトリウム、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキプロピルセルロース、ペクチン、トラガントガム、アラビアガム、グアーガム、カラヤガム、ローカストビーンガム、ジェランガム、タマリンドガム、サイリウムシードガム、ポリビニルアルコール、コンドロイチン硫酸ナトリウム、メトキシエチレン無水マレイン酸共重合体からなる水溶性高分子を１種又は２種以上使用するのが好ましい。これらの粘結剤のうち、フィチン酸又はその塩の歯の美白効果を十分に発揮させる点から、カルボキシメチルセルロース又はその塩、及びキサンタンガムから選ばれる１種以上が特に好ましい。粘結剤の含有量は、美白効果及び歯磨剤組成物の安定性の観点から、０．６〜２質量％が好ましく、より好ましくは、０．７〜１．５質量％、さらにより好ましくは０．８〜１．２質量％である。 ｐＨ調整剤としては、正リン酸カリウム塩、ナトリウム塩等の水溶性リン酸化合物、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等が挙げられる。これらのｐＨ調整剤の配合により、前記ｐＨに調整することができる。 研磨剤としては、例えば、含水シリカ、無水シリカ、シリカゲル、アルミノシリケート、ジルコノシリケート等のシリカ系研磨剤や、第２リン酸カルシウム・２水和物及び無水和物、ピロリン酸カルシウム、炭酸カルシウム、アルミナ、水酸化アルミニウム、酢酸マグネシウム、第３リン酸マグネシウム、ゼオライト等を用いることができる。特に、清掃効果の観点から、含水シリカ、無水シリカ、リン酸水素カルシウム２水和物、リン酸水素カルシウム無水和物、アルミナ、水酸化アルミニウム、炭酸カルシウム、ゼオライトを用いるのが好ましい。本発明の歯磨剤組成物中、これら研磨剤の含有量は、十分な清掃効果を得る観点から、好ましくは５〜５０質量％、より好ましくは１０〜４０質量％、さらに好ましくは１５〜３０質量％である。 湿潤剤としては、グリセリン、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、トレハロース等が好適に用いられる。歯の清掃効果を補う点からポリエチレングリコールを使用することが好ましい。ポリエチレングリコールには、タバコのヤニを溶解する働きがあるため、喫煙による歯の汚れに対しては有効であり、フィチン酸及び研磨性粉体と併用することで、さらに、歯の清掃効果を高めることが可能となる。ここで、ポリエチレングリコールの分子量は２００〜６０００、より好ましくは２００〜３０００、さらに好ましくは２００〜１０００である。また湿潤剤の含有量は本発明の歯磨剤組成物中に、０．５〜１５質量％が好ましく、特に１〜１２質量％、さらに２〜１０質量％であることが好ましい。 甘味剤としては、サッカリンナトリウム、アスパルテーム、ソーマチン、アセスルファムカリウム、ステビオサイド、ステビアエキス、パラメトキシシンナミックアルデヒド、ネオヘスペリジルジヒドロカルコン、ペリラルチン等が挙げられる。 糖アルコールとしては、エリスリトール、キシリトール、ソルビトール、マルチット、ラクチット等が挙げられるが、このうちエリスリトール、キシリトール、ソルビトールが好ましい。糖アルコールの含有量は、本発明の歯磨剤組成物中５〜５０質量％、さらに１０〜４５質量％、特に１５〜４５質量％であるのが好ましい。 特にエリスリトールは清涼効果、冷涼効果及び歯周病をう歯原因菌に対する共凝集抑制効果を得るうえで特に好ましい。エリスリトールは、十分な清涼感を得る観点から粉末の状態で歯磨き組成物中に分散していることが望ましい。そのためには、エリスリトールは製造の最終工程に、粉体のままで投入することが好ましい。このような製造方法を用いることで、エリスリトールは水にほとんど溶解せずに、歯磨き組成物中に粉末の状態で存在させることが可能となる。 香料としては、ｌ−メントール、カルボン、アネトール、オイゲノール、リモネン、ペパーミント油、スペアミント油、オシメン、ｎ−アミルアルコール、シトロネロール、α−テルピネオール、サリチル酸メチル、メチルアセテート、シトロネオールアセテート、シネオール、リナロール、エチルリナロール、ワニリン、チモール、レモン油、オレンジ油、セージ油、ローズマリー油、桂皮油、ピメント油、シソ油、丁子油、ユーカリ油等が挙げられる。 また、その他の各種有効成分としては、アラントインクロルヒドロキシアルミニウム、ヒノキチオール、塩化リゾチーム、グリチルリチン酸及びその塩類、塩化ナトリウム、トラネキサム酸、イプシロンアミノカプロン酸、酢酸dl−トコフェロール、アズレン、グリチルレチン酸、銅クロロフィリンナトリウム、グルコン酸銅等の銅化合物、乳酸アルミニウム、塩化ストロンチウム、硝酸カリウム、ベルベリン、ヒドロキサム酸及びその誘導体、トリポリリン酸ナトリウム、ゼオライト、デキストラナーゼ、ムタナーゼ、アミラーゼ、メトキシエチレン、無水マレイン酸共重合体、ポリビニルピロリドン、エピジヒドロコレステリン、ジヒドロコレステロール、クエン酸亜鉛、トウキ、オウバク、チョウジ、ローズマリー、オウゴン、ベニバナ等の抽出物、α−ビサボロール、クロルヘキシジン塩類、トリクロサン、トリクロロカルバニリド等が挙げられる。 本発明の歯磨剤組成物の形態としては、ゲル状、ペースト状の練歯磨剤、半液状歯磨剤等が挙げられる。これらの形態の歯磨剤は、前記成分を混合して製造することができる。 表１に示す組成に従って、実施例１〜４及び比較例１〜６の歯磨剤組成物を調製した。（１）収斂味の評価 被験者１０名（男性５名、女性５名）が、歯ブラシに歯磨き組成物１ｇをとり、約２分間自由にブラッシングした。口をすすいだ後の収斂味を、３段階で評価し、平均した。 ３：収斂味を全く感じない ２：収斂味をわずかに感じる １：収斂味を強く感じる（２）美白効果の評価 表１に示す歯磨剤組成物をイオン交換水で３０質量％に希釈し、この希釈液の中にあらかじめ写真撮影した牛の歯（表面は鏡面研磨）を４０時間浸漬した。牛の歯を引き上げた後に当該歯の写真撮影を行い、処理前後の歯を撮影した写真を１０名のパネルに見てもらった。美白効果を３段階で評価し、平均した。 ３：明らかに歯が白くなっている ２：わずかに歯が白くなっている １：歯は白くなっていない（３）粘度の測定 表１に示す歯磨剤組成物を、粘度測定用の容器に詰め、２５℃の恒温器で２４時間保存した後、ヘリパス型粘度計を用いて、ロータＣ、２．５ｒｐｍ、１分間の条件で粘度を測定した。（４）ｐＨの測定 表１に示す歯磨剤組成物に蒸留水を加えて３０質量％溶液に調整した後、２０℃〜２５℃に保ちながら、ｐＨ電極を用いて測定した。 表１から明らかなように、本発明の歯磨剤組成物は、フィチン酸に由来する収斂味が改善され、かつ、美白効果に優れている。これに対し、有機樹脂粉末を含まない場合（比較例１）、有機樹脂粉末の平均粒子径が大きすぎる場合（比較例３）、有機樹脂粉末の平均粒子径が小さすぎる場合（比較例４）、有機樹脂粉末以外のセルロース粉末を含む場合（比較例６）は、収斂味が改善されなかった。また、粘度が高い場合（比較例２）は美白効果が低く、フィチン酸の含有量が多すぎる場合（比較例５）は、収斂味が改善されず、また酸味が強すぎて使用感が著しく低下した。実施例５（組成） フィチン酸（５０％水溶液） １ ポリエチレン粉末（平均粒径１６０μｍ） １ 水酸化ナトリウム液（４８％水溶液） ０．４ ソルビトール液（７０％水溶液） ２５ エリスリトール ４０ カルボキシメチルセルロースナトリウム ０．８ キサンタンガム ０．１ ポリエチレングリコール ５ サッカリンナトリウム ０．１ 研磨性シリカ １０ ラウリル硫酸ナトリウム １．５ 香料 １ 精製水 １４．１ 合 計 １００（％） 上記に示す組成の歯磨き剤を調整した。まず、水に、研磨性シリカ、ラウリル硫酸ナトリウム、香料、エリスリトール以外の成分を混合して粘結剤(CMC及びキザンタンガム)を十分に膨潤させた後、研磨性シリカ、ラウリル硫酸ナトリウム、香料を加え、最後にエリスリトールを加えて脱泡混合して歯磨剤組成物とした。 得られた歯磨き剤は、粘度が１０５Ｐａ・ｓ、ｐＨ５．７であった。また、同様の方法で収斂味及び美白効果を評価したところ、収斂味のスコアが２．９、美白効果のスコアが２．９であった。さらに、冷涼感や清涼感が高く良好な使用感であった。 次の成分（Ａ）及び（Ｂ）（Ａ）フィチン酸又はその塩 ０．１〜８質量％、及び（Ｂ）平均粒子径１０〜５００μｍの有機樹脂粉末 ０．１〜１０質量％を含有し、粘度が１０〜３００Pa・sである歯磨剤組成物。（Ｂ）有機樹脂粉末が、ポリオレフィン粉末及びポリアミド粉末から選ばれる１種以上である請求項１記載の歯磨剤組成物。 （Ｃ）フッ素イオン供給化合物をフッ素原子換算で０．０５質量％以下含有するか、又は含有しない請求項１又は２記載の歯磨剤組成物。（Ｂ）ポリオレフィン粉末が、ポリエチレン粉末又はポリプロピレン粉末から選ばれる１種以上である請求項２又は３記載の歯磨剤組成物。 歯磨剤組成物のｐＨが５〜７である請求項１〜４のいずれか１項記載の歯磨剤組成物。 【課題】収斂味が改善され、美白効果に優れるフィチン酸を含有する歯磨剤を提供する。【解決手段】次の成分（Ａ）及び（Ｂ）（Ａ）フィチン酸又はその塩０．１〜８質量％、及び（Ｂ）平均粒子径１０〜５００μｍの有機樹脂粉末０．１〜１０質量％を含有し、粘度が１０〜３００Pa・sである歯磨剤組成物。有機樹脂粉末としては、ポリオレフィン粉末（ポリエチレン粉末又はポリプロピレン粉末から選ばれる）及びポリアミド粉末から選ばれる１種以上である。【選択図】なし

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