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西澤 正行 JP 4952474 特許公報(B2) 20120323 2007244271 20070920 断面観察試料の作製方法 住友電気工業株式会社 000002130 上代 哲司 100078813 神野 直美 100094477 西澤 正行 20120613 G01N 1/28 20060101AFI20120524BHJP JPG01N1/28 GG01N1/28 F Ｇ０１Ｎ １／２８ Ｇ０１Ｎ １／３２ 特開２００５−０７７３５９（ＪＰ，Ａ） 特開２００６−０９８１８９（ＪＰ，Ａ） 特表２００４−５０１３７０（ＪＰ，Ａ） 特開平０４−１２８３９４（ＪＰ，Ａ） 特開平０５−０２８９５０（ＪＰ，Ａ） 特開平０４−３４５７４０（ＪＰ，Ａ） 特許第３２６３９２０（ＪＰ，Ｂ２） 特開２００５−３５１６５７（ＪＰ，Ａ） 特開２００７−２４８３６８（ＪＰ，Ａ） 6 2009074933 20090409 8 20100323 長谷 潮 本発明はイオンビームを用いた固体材料の断面観察試料の作製方法に関する。 従来、電子顕微鏡によって固体試料の断面を観察する場合、観察したい部位の近傍を例えば、ダイヤモンドカッター、糸のこぎり等を使用して切断した後、切断面を機械研磨し、電子顕微鏡用の試料台に取り付けて像を観察していた。しかし、機械研磨をすると、例えば高分子材料やアルミニウムのように柔らかい材料の試料は観察表面がつぶれたり、或いは研磨剤の粒子によって深い傷が残るという問題がある。また、ガラスやセラミックなどのように硬い材料は研磨が難しく、柔らかい材料と硬い材料とが積層された複合材料の断面加工は極めて難しいという問題がある。 一方、イオンミリング装置は、金属、ガラス、セラミックなどの表面或いは断面を、アルゴンビームなどを照射して研磨する装置であり、柔らかい材料でも表面構造をつぶさずに研磨加工でき、硬い材料および複合材料の研磨も可能であることから、直線状のエッジを有する板状マスク（遮蔽板）と組み合わせることにより、鏡面状態の断面を容易に得ることができる。 このイオンミリング装置を用いて鏡面状態の断面加工を行う場合、その前処理として、あらかじめ加工対象面を遮蔽板の装着面に対して垂直になるように成形し、研磨することが推奨されているが、大きさが厚めの試料の鏡面状態の断面加工を行う場合、イオンビームではじき出された試料や試料ホルダーなどを構成する物質が、イオンビームエッチングにより折角現れた加工断面に再付着し観察可能な清浄な面が得られないという問題がある。 この問題を解決するために、例えば試料ホルダーに貫通孔を開けることにより、試料ホルダーがイオンビームによってエッチングされることがなくなり、試料ホルダーの構成物質によって加工断面が汚されることがない方法が提案されている（例えば、特許文献１：段落番号（００１１）、図３〜５）。特開２００５−０７７３５９号公報 しかしながら、この方法によっても十分清浄な加工断面が得られていない。 本発明の目的は、イオンビームでエッチング加工して断面観察試料を作製する場合に、試料の大きさに影響されないで清浄な加工断面が得られる断面観察試料の作製方法を提供することである。 本発明者は、上記の課題に鑑み、鋭意研究の結果、被加工物の形状が最終の加工断面の清浄性に影響を及ぼすことを見出し、本発明を完成するに至った。 以下、各請求項の発明について説明する。 請求項１に記載の発明は、 被加工物の上部を遮蔽板で覆い、遮蔽されない部分をイオンビームでエッチング加工して断面観察試料を作製する方法において、加工前の被加工物の加工対象面と遮蔽板の底面とのなす角度が鋭角であることを特徴とする断面観察試料の作製方法である。 本請求項１の発明によれば、イオンビームでエッチング加工して断面観察試料を作製する場合に、試料の大きさに影響されないで清浄な加工断面が得られる。 イオンビームを被加工物に照射すると、照射直後は遮蔽板より外に突き出した被加工面が照射方向に対して直角に位置するため、イオンビームエッチングではじき出された物質がイオンビームの進行方向に対してほとんどが９０°〜１８０°の方向に跳ね返るように飛散し、その一部はエッチング加工によって現れた被加工面に再付着する。その後エッチング加工が進むと被加工面が斜めになるため９０°より小さな方向（水平方向より下方）へ多く飛散するようになり、被加工面への再付着は徐々に減少する。 加工初期は再付着した物質も連続的に照射されるイオンビームによって再びエッチングされて除去されるため問題ないが、加工終盤においては、イオンビームは遮蔽板でさえぎられて加工断面に当らないので、加工断面に再付着した物質は除去されないで最後まで残ってしまう。 このように、試料が大きい（厚い）と試料自身からエッチングされ、はじき出された物質が加工断面に付着し、最終的に清浄な加工面が得られない。試料自身からのエッチング物質が加工断面に付着しないようにするための検討を行った結果、イオンビーム照射によってはじき出される試料表面を構成する物質の飛散方向は、はじき出される部位の周辺の形状に依存することが分かった。さらに検討したところ、加工対象面が遮蔽板の底面に対して内側に傾斜すれば、すなわち、加工前の被加工物の加工対象面と遮蔽板の底面とのなす角度が鋭角であれば、試料が大きく（厚く）なっても、エッチング物質は加工点よりも前に（下方に）抜けていき、加工断面の方には飛散しないようになるので、再付着のない清浄な加工断面が得られることを見出した。 イオンビームによるエッチングは、イオンミリング装置を用いて行われるが、イオンミリング装置としては市販のもの、例えば日本電子社製、日立ハイテクノロジー社製のものを使用することができる。加工条件は、特に限定がなく、通常の加工条件で行うことができる。 請求項２の発明は、 前記被加工物の加工対象面と遮蔽板の底面とのなす角度が鋭角になるように被加工物を切断することを特徴とする請求項１に記載の断面観察試料の作製方法である。 前記被加工物の加工対象面と遮蔽板の底面とのなす角度が鋭角になるように切断することにより、請求項１の発明に用いる断面観察試料を容易に作製することができる。 また、従来は被加工物を切断後、樹脂に埋め込み、加工対象面を鏡面研磨する必要があったが、本発明の方法では、再付着が生じないため、鏡面研磨が不要になるという効果を奏する。 被加工物の切断は、例えばダイヤモンドカッター等の従来使用される装置、器械を用いて行うことができる。 切断して得られた被加工物（試料）は、必要に応じて保護膜の形成等、所定の処理をした後イオンミリング装置の試料ホルダーにセットして、イオンミリング装置に取り付けられる。 請求項３の発明は、 前記角度が４０°〜８４°であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の断面観察試料の作製方法である。 請求項３の発明によれば、加工前の被加工物の加工対象面と遮蔽板の底面とのなす角度が４０°〜８４°であるため、さらに試料の大きさに影響されないで清浄な加工断面が得られる。 イオンミリング装置を用いて鏡面状態の断面加工を行う前の前処理の段階で、加工前の被加工物の加工対象面と遮蔽板の底面とのなす角度が４０°以上であれば、遮蔽板側からの加工深さが小さい（観察できる領域が狭い）という問題や、切断時にチッピングが起こるという問題が生じにくくなり、８４°以下であれば、再付着をほぼ完全に防止できる。 請求項４の発明は、 前記加工対象面のエッチングされた加工断面の深さが５０μｍ以上であることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の断面観察試料の作製方法である。 請求項４の発明によれば、加工対象面のエッチングされた加工断面からの深さが５０μｍ以上であるため、断面観察試料として好適に用いることができ、本発明の加工前の被加工物の加工対象面と遮蔽板の底面とのなす角度が鋭角であることにより再付着のない清浄な加工断面が得られるという効果が十分に発揮できる。加工断面の深さとは、加工対象面において加工された部分の遮蔽板側の端から反対側の端までの長さをいう。 請求項５の発明は、 前記被加工物の、遮蔽板で覆う面に保護膜を形成した後、前記保護膜の上に遮蔽板を密着する請求項１ないし請求項４のいずれかに記載の断面観察試料の作製方法である。 請求項５の発明によれば、被加工物の遮蔽板で覆う面に保護膜を形成した後、遮蔽板を密着するため、被加工物の遮蔽板で覆う面に凹凸があっても遮蔽板との隙間を少なくすることができ、より良好に密着することができるので、イオンビームが隙間から入ることによるエッチングの飛散がなくなり、再付着の問題がさらに少なくなる。保護膜としては、樹脂皮膜（例えば、エポキシ樹脂）、金属（例えば、メッキ）、セラミック（例えば、コーティング）などが挙げられる。保護膜の厚さは、例えば５０μｍ以下が好ましいが、遮蔽板が隙間なく密着できる限り薄い程好ましい。保護膜は被加工物の材料種類、形状などにより適宜選択ができ、膜の形成方法もその材料にあった従来公知の方法が適用できる。 請求項６の発明は、 前記被加工物の、遮蔽板で覆う面に保護膜を形成した後、前記保護膜の表面を研磨し、その後前記保護膜の上に遮蔽板を密着することを特徴とする請求項５に記載の断面観察試料の作製方法である。 請求項６の発明によれば、遮蔽板で覆う面の保護膜を研磨することにより、凹凸がさらに少なくなり、遮蔽板との密着性がよくなるため、イオンビームが隙間から入ることによるエッチングの飛散がなくなり、一層再付着のない加工断面が得られる。なお、被加工物の研磨は従来使用される装置、器械、材料を用いて行うことができる。 請求項７の発明は、 前記被加工物の、遮蔽板で覆う面に保護膜を形成した後、前記加工対象面を研磨することを特徴とする請求項５または請求項６に記載の断面観察試料の作製方法である。 前記保護膜を形成する過程で、保護膜の材料であるエポキシ樹脂等が保護膜形成面からはみ出して加工対象面に付着し、イオンビームによるエッチングの障害になる恐れがある。 請求項７の発明によれば、遮蔽板で覆う面に保護膜を形成した後、加工対象面を研磨することにより、加工対象面に付着した樹脂を取り除くため、イオンビームによるエッチングをスムースに行うことができる。 本発明により、観察試料が厚くなっても、その試料の大きさに影響されることなく試料自身のエッチング物質の再付着のない清浄な加工断面を得ることが出来、良好な断面観察試料を提供することができる。また、従来は被加工物を切断後、樹脂に埋め込み、鏡面研磨して取り出した後、保護膜を形成していたが、本発明の方法では、鏡面研磨が不要になり、このため樹脂への埋め込みも不要になるという効果も奏する。 以下、本発明の実施の形態につき、図１を用いて説明する。なお、本発明は、以下の実施の形態に限定されるものではない。本発明と同一および均等の範囲内において、以下の実施の形態に対して種々の変更を加えることが可能である。 （実施例１〜１１、比較例） 図１は、イオンミリング装置内で試料にイオンビームを照射する様子を概念的に示す図である。図１に示すように、試料１として超硬合金上に窒化物をコーティングしたコーティング工具を用い、それぞれの試料１の加工対象面５の中央部付近を表１に示す種々の角度６（θ）で切断し、遮蔽板を装着する面である試料１の上面の凹凸を無くして、さらに遮蔽板２の密着性を良くするため、保護膜３を塗布し、その後保護膜３の表面および加工対象面５を＃４０００のＳｉＣ研磨紙で研磨を行った。このような処理を行った後、遮蔽板２を試料１に密着させた後、イオンミリング装置（日立ハイテクノロジーズ社製：Ｅ−３５００）に装着した。そして、加速電圧６ｋＶ、加工時間６時間の条件でイオンビーム４を照射した。その結果を表１に示す。 なお、試料としては２種類の大きさのものを用いた。表１における実施例１、４、５、７〜１１および比較例の試料の大きさは１３ｍｍ×１３ｍｍ×５ｍｍ、実施例２、３、６の大きさは２０ｍｍ×１０ｍｍ×１ｍｍである。 加工面角度（°）は光学顕微鏡で測定した。試料付きだし量（遮蔽板からの試料の突出幅）（μｍ）、加工深さ（μｍ）、保護膜厚（μｍ）は走査型電子顕微鏡で測定した。 再付着性は走査型電子顕微鏡で観察し、評価した。表１に、再付着性の評価として、○：再付着なし △：再付着わずかにみられる ×：再付着物多い、の３段階で示した。 表１に示したように、加工面角度を鋭角にすると、再付着なしか、再付着がわずかにみられる程度であり、観察にとって良好な加工断面が得られることが分かった。また、加工面角度を４０°〜８４°にすることにより再付着が全く起こらず、観察できる領域も狭くない観察にとってより良好な加工断面が得られることが分かった。イオンミリング装置内で試料にイオンビームを照射する様子を概念的に示す図である。符号の説明 １ 試料 ２ 遮蔽板 ３ 保護膜 ４ イオンビーム ５ 加工対象面 ６ 加工面角度 被加工物の上部を、平坦な底面を有する遮蔽板で、被加工物の端部が遮蔽板の端部より突出するように密着して覆い、前記突出部を、前記遮蔽板の底面に垂直な方向であって遮蔽板の上部よりのイオンビームでエッチング加工して断面観察試料を作製する方法において、前記突出がイオンビームの照射方向に向かって減少するように、かつ被加工物の側面である加工前の被加工物の加工対象面と遮蔽板の底面となす角度が４０°〜８４°であることを特徴とする断面観察試料の作製方法。 前記被加工物の加工対象面と遮蔽板の底面とのなす角度が４０°〜８４°になるように被加工物を切断することを特徴とする請求項１に記載の断面観察試料の作製方法。 前記加工対象面のエッチングされた加工断面の深さが５０μｍ以上であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の断面観察試料の作製方法。 前記被加工物の、遮蔽板で覆う面に保護膜を形成した後、前記保護膜の上に遮蔽板を密着する請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の断面観察試料の作製方法。 前記被加工物の、遮蔽板で覆う面に保護膜を形成した後、前記保護膜の表面を研磨し、その後前記保護膜の上に遮蔽板を密着することを特徴とする請求項４に記載の断面観察試料の作製方法。 前記被加工物の、遮蔽板で覆う面に保護膜を形成した後、前記加工対象面を研磨することを特徴とする請求項４または請求項５に記載の断面観察試料の作製方法。

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