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タイトル:特許公報(B2)_金属粒子の硬さ測定方法、接合性評価方法、硬さ測定装置および接合性評価装置
出願番号:2006351867
年次:2011
IPC分類:G01N 3/40,G01N 3/08


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中谷 直人 JP 4627752 特許公報(B2) 20101119 2006351867 20061227 金属粒子の硬さ測定方法、接合性評価方法、硬さ測定装置および接合性評価装置 日本アビオニクス株式会社 000227836 山田 文雄 100082223 山田 洋資 100094282 中谷 直人 20110209 G01N 3/40 20060101AFI20110120BHJP G01N 3/08 20060101ALI20110120BHJP JPG01N3/40 ZG01N3/08 G01N 3/40 G01N 3/08 特開2008−134191(JP,A) 特開2006−145479(JP,A) 特開2003−227782(JP,A) 特開2006−162279(JP,A) 14 2008164345 20080717 20 20080627 特許法第30条第1項適用 2006年10月31日発行の「有機/金属・無機界面のメカニズム −密着性・機能発現の要因−」(発行者:福嶋邦彦、発行所:サイエンス&テクノロジー株式会社)にて発表 高橋 亨 この発明は、集積回路やプリント配線板などの電子部品の電極間に介在させるボールやバンプなどの微小な金属粒子の硬さ測定方法と、その測定結果を用いた金属粒子の接合性評価方法と、これらの方法の実施に直接使用する硬さ測定装置および接合性評価装置に関するものである。 近年、BGA(Ball Grid Array)、フリップチップ(Flip Chip)、FOB(Flex on Board)など電子部品の接続技術では、ボールやバンプ或いは導電粒子などの金属接続体(以下金属粒子ともいう)を介して電極間の電気的な接続と機械的な保持が行われる接続構造が多く採用されている。 この接続構造の形成段階または形成後機械的特性を把握するには、材料の基本的な機械物性である降伏応力(または降伏値と呼ばれ、弾性変形から塑性変形に移る変化点を示す)の把握が不可欠である。 例えば金属導電粒子を熱圧着して塑性変形させることで接合する固相接合においては、圧縮荷重と導電粒子の変形量の関係を把握することは接合プロセス条件を決めるのに重要である。また、BGAなど金属粒子を一旦溶融させて電極間をはんだ付けする接続法においても、形成された接続体の耐荷重を把握することは信頼性予測上重要である。従来はこれらは実際の使用状態を模擬した試験体を作成し、実際に荷重を加えるなどの評価試験を繰り返し、実験的にその挙動を把握することが行われていた。 また、設計段階から材料工学の各種理論を用いて機械的な強度や信頼性を予測する、或いはバラツキの少ない材料製造を行うための品質管理の指標として、材料物性である降伏応力の把握が不可欠である。幡野佐一「工業材料便覧」日刊工業新聞社、P193(1981) このため、JISなどの公知規格が設定され(JIS(SAE J 417,ASTM E 140)、多くの材料データブックにおいて降伏応力に関する記述がみられるが(非特許文献1)、ここで定義される値は、特定寸法の試験片に対してその試験片の加工法を規定し、1軸引張によって測定されたものである。しかし、降伏応力は金属の微細組織と密接な関係があるため凝固速度や機械加工の有無などの加工状態や大きさによって異なった値となることが知られており、金属導電粒子の製造段階における加工条件によっても機械物性が変化するから、機械的挙動を把握するためには、あくまでも実際に近い大きさと加工状態で測定することが望ましく、特に微細化が進む電子部品用途の金属材料においては、数〜数十μmサイズの金属形成体の実使用状態における降伏応力を測定する方法が模索されている。 従来このような小型金属材料の試験片に対する降伏応力の測定においては、ビッカース硬度試験が用いられることが多い。この方法は平面に対して圧子を押し付けた打痕の寸法で塑性変形した寸法より材料の硬度を測定し、この硬度と降伏応力との相関表から降伏応力を推定していた(非特許文献1)。 しかし、この方法も平面に圧子を押し込み陥没した打痕を付けなければならず、圧子の押し込みに影響が出ない程度の広い面積が必要となり、数十μm程度の微小サイズについては正確に測定することができず、また曲面体の場合には研磨または切断して断面を出すことが必要であった。また、近年マイクロビッカースと呼ばれる測定装置が開発され、数μm以下の微小領域の硬度を測定できるようになってきてはいるが、押し込む深さも数μmまたはそれ以下であり、極最表面の物性を測定しているに過ぎず、微小片全体の機械物性を測定する観点からは問題があった。 一方、微小材料全体の圧縮強度を測定する方法として、圧縮破壊法も提案され既に実用化されているが、この圧縮破壊法では圧縮率P(初期粒径Dに対する変形後の高さhの比;P=h/D)が変わると圧縮破壊に必要な荷重Fが変わるため、ある一定の圧縮率を基準としてそれに必要な荷重を測定することが必要であった。さらに、試験片の大きさによっても荷重が変わるため、同等寸法の材料間における比較評価が主体の試験であり、ここで得られた測定値と降伏応力の関係については明確には明らかになっていなかった。 本発明は、このような事情に鑑みなされたものであり、上記の問題を解決し、所定条件下で数十μm以下の金属ボールや粒子やバンプそのものの降伏応力σyを直接的な圧縮試験によって測定し、この求めた降伏応力σyを硬さの指標とする硬さ測定方法を提供することを第1の目的とする。 またこの方法により求めた硬さ(硬さの指標σy)を用いて金属粒子の接合性を評価する方法を提供することを第2の目的とする。さらにこれら硬さ測定方法および接合性評価方法の実施に直接使用する硬さ測定装置および接合性評価装置を提供することを第3および第4の目的とする。 本発明によれば第1の目的は、金属粒子を加圧部材間に挟み1軸上の対向する方向から圧縮して塑性変形させ、圧縮荷重と金属粒子の変形量から前記金属粒子の硬さを測定する方法において、a)圧縮荷重Fを増加した時の前記金属粒子の高さhの変化を測定する、b)前記金属粒子と前記加圧部材表面との間の摩擦係数をμとし、f(μ、h)を金属粒子の幾何学的変形の程度を示す関数とし、前記摩擦係数μの所定条件下で次式、F=f(μ、h)・σyから定数σyを求める、以上の工程a)〜b)により求めた定数σyを所定条件下における降伏応力として前記金属粒子の硬さの指標とすることを特徴とする金属粒子の硬さ測定方法、により達成される。 第2の目的は、請求項1〜5のいずれかの方法で求めた所定条件下の降伏応力σyを用い、また荷重Fを加えた時の接触面積(接合面積)Sを予測して、剪断強度fを次式、f=ψ・σy・S、ただしψは定数、で予測し、この剪断強度fにより金属粒子の接合剪断強度を評価する金属粒子の接合性評価方法、により達成される。 第3の目的は、金属粒子を加圧部材間に挟み1軸上の対向する方向から圧縮して塑性変形させ、圧縮荷重と金属粒子の変形量から前記金属粒子の硬さを測定する硬さ測定装置であって、前記金属粒子を1軸方向に挟む一対の加圧部材と;これら加圧部材に圧縮荷重Fを加える加圧器と;前記加圧器による圧縮荷重Fを検出する荷重検出部と;前記加圧器による圧縮荷重Fを制御する荷重制御部と;前記加圧部材の変位から前記金属粒子の塑性変形に伴う高さhを検出する高さ検出手段と;前記金属粒子と前記加圧部材表面との間の摩擦係数をμとし、f(μ、h)を金属粒子の幾何学的変形の程度を示す関数とし、前記摩擦係数μの所定条件下で次式;F=f(μ、h)・σyから定数σyを求める定数演算部と;演算した定数σyを所定条件下における降伏応力として前記金属粒子の硬さの指標として出力する評価部と;を備えることを特徴とする金属粒子の硬さ測定装置、により達成される。 また第4の目的は、剪断強度fを用いて評価する場合は、請求項10の金属粒子の硬さ測定装置を用いた金属粒子の接合剪断強度を評価する接合性評価装置であって、さらに、接触面積Sを演算する接触面積演算部と、ψを定数としてf=ψ・σy・Sにより接合部の剪断強度fを演算する剪断強度演算部とを備え、前記剪断強度fにより金属粒子の接合剪断強度を評価する接合性評価装置、により達成される。 同じく接合部電気抵抗RCを用いて評価する場合は、請求項10の金属粒子の硬さ測定装置を用いた金属粒子の接合性評価装置であって、さらに、φhを降伏比、ρcを2次元的な接触抵抗(単位:Ω・cm2)として、RC=φh・ρc・σy・(1/F)+Rfにより目標とする接合部電気抵抗RCとするための圧縮荷重Fを演算する接合抵抗演算部を備え属粒子の接合性評価装置、により達成される。 第1の発明によれば、後記する原理に示すように、金属粒子の幾何学的変形の程度を示す関数f(μ、h)を用いて、F=f(μ、h)・σyから定数σyを求めれば、この定数σyは所定条件下における降伏応力と考えられることが理解できるので、この定数σyを金属粒子の硬さの指標とすることが可能である。すなわち金属粒子の硬さを直接測定することが困難であるので、硬さの直接測定に代えて降伏応力に対応する定数σyを直接求めることにより硬さの指標とするものである。 第2の発明によれば、この求めた定数σyを用いて剪断強度fを求めるので、剪断強度fの大きさによって接合状態を評価することができる。すなわち剪断強度fが大きい程接合強度が大きいと評価できる。剪断強度fに代えて接合部電気抵抗RCを求めれば、この抵抗RCの大きさから電気的接合の良否を評価することができる。 第3の発明によれば、硬さ測定装置が得られる。第4の発明によれば接合性評価装置が得られる。原理 次に本発明の原理を説明する。図1において符号1は下加圧部材、2は上加圧部材であり、これらは対向面が十分に硬い金属ブロックであり、上加圧部材1は垂直方向に可動である。これら上・下加圧部材1、2の間に金属粒子3が挟まれ、加圧部材1、2が金属粒子3を1軸方向(垂直方向)に挟んでいる。 上加圧部材2は加圧器4により下向きに加圧され、その時の荷重Fが加圧器4に設けた圧電素子などの荷重検出部5により検出される。 また上・下加圧部材2、1の間隔が電気マイクロメータなどの高さ検出手段6により検出される。マイクロコンピュータからなる制御装置7は求めた荷重Fやバンプ高さhの変化、適宜の定数を用いて後記する原理に基づいて硬さを示す定数σyを求める。この定数σyは後記する実効降伏応力に対応するものである。 1)円柱型の金属粒子の場合 金属粒子3としてまず図2(A)に示すような円柱を考える。荷重はこの円柱を縦向きに置いて上方から加えるものとする。この場合の圧縮変形モデルでは、鍛造加工に必要な荷重を推定する際に用いられるスラブ法を用いる。この方法は変形領域を図2(B)のように角度dθの部分に分け、さらに図2(C)のように半径rの位置にある半径方向の厚さdrの板状微小要素(スラブ、slab)に分割し、この要素に垂直に作用する応力を主応力として力の釣り合い条件と降伏条件とを連立して解くものである。 また、接続技術への応用としてバンプまたは粒子の変形を解析することを目的としているため、具体的には「円柱の圧縮変形」として文献[例えば長田修次、柳本潤「基礎からわかる塑性加工」、コロナ社、P96〜105(1997)]に詳細な記述のある「平面ひずみのすべり変形解析」より得られた式を使用する。本モデル式の概要は以下の通りである。 微小要素を図2(C)とすれば、半径方向の力、円周方向からの力、上下面から圧縮を加えられた面における摩擦(摩擦係数μ)で釣り合っており、さらにミーゼス降伏条件を用いて連立して整理すると次の式(1)が得られる。ここにpは垂直方向の荷重(圧力)、rは中心から微小要素までの半径、hは高さである。また図2(C)でσrは半径方向の応力、σθはθ方向の応力である。 これを積分して境界条件(rがバンプ半径aとなる場所で半径方向の応力σr=0)を用いて整理し、1軸引張方向の降伏応力をσy とすれば、半径方向の位置に対する圧力pの分布式となる次の式(2)が得られる。 さらに、圧縮面全体の平均的な圧力Pは半径方向に圧力分布を積分したものを面積で割ればよいので式(3)が得られる。この圧力Pは変形状態における接続界面の平均圧力を意味するので降伏圧力σyield と表すことにする。 なお、本スラブ法による圧縮変形解析では次の仮定を前提としている。(1) 変形はZ方向の変位が拘束された平面ひずみとする。(平べったく伸びていく)(2) 材料は加工硬化のない完全塑性体とする。(3) 圧縮応力を加える工具類は完全剛性体とする。(4) 工具と材料間にはクローン摩擦が働く。 式(3)によって、圧縮変形における降伏圧力σyield(荷重/面積、P/S)と高さhの関係を、摩擦係数μと降伏応力σyという一般的に用いられている材料物性を使って表すことで汎用化できる。逆に言えば、材料物性として広く知られる1軸引張方向の降伏応力σyを実際の使用状態の応力方向における降伏点に変換(換算)したものが式(3)で表す降伏圧力σyieldであると云える。 半導体チップのフリップチップ実装(FCB)では角柱型のめっきバンプがよく用いられるが、これを図2(A)に示すような円柱形状のバンプとし、その径を面積が等しい等価径Dとして定義すれば、式(4)は次のようになる。 次に荷重を加えてバンプ変形が進行している過程を考える。体積Vは常に一定であるから、変形面積S、バンプ径Dと高さhは式(5)の関係式が得られる。ここでS0、D0、h0は変形開始時の面積、初期バンプ径、初期高さである。したがって、接合面積がこの変形面積Sと等しいと仮定すれば、バンプ高さより接合面積を求めることができる。 これを式(4)に代入して整理すると次の式(6)が得られる。 したがって、材料の1軸引張降伏応力σyと摩擦係数μおよび変形前の寸法がわかればバンプ高さが変化(減少)していく際の降伏圧力σyieldを求めることができる。 図3は式(6)を示し、バンプの初期高さh0=60μm、径D0=60μmとした時のバンプ高さhと降伏比φh=σyield/σyを、摩擦係数μをパラメータとして示すものである。この図3から、摩擦係数μの影響は、アスペクト比(h/D)が0.5以上では小さくなることが解る。 次に、降伏圧力σyield は荷重Fと変形面積S(マクロ的な接触面積)との比であるから式(7)と表せるので式(5)、(6)より式(8)が得られる。つまり、初期形状(バンプ径D0と高さh0)が与えられれば、バンプ変形に必要な荷重Fは材料物性(降伏応力σyと摩擦係数μ)を用いてバンプ高さhを変数として一義的に表すことができる。逆に式(8)の逆関数(便宜的には市販の表計算ソフトウェアを使用して計算することができる)を用いれば、荷重Fから高さhが求まり、これによって変形面積Sも計算できる。この発明ではこの式(8)を用いて、荷重Fと高さhから降伏応力σyを求める。 ただし、過去に評価データの無いバンプ材料に対して本モデル式を用いて荷重Fと高さhの実験データを整理する場合には、降伏応力σyと摩擦係数μの2常数が未知数となる。このため、1組のみの荷重と高さのデータのみから一義的に摩擦係数と降伏応力の2常数を特定することはできない。 しかし、式(8)よりわかるとおり、荷重Fを横軸、高さhを縦軸として図示するとすれば、降伏応力σyは縦軸方向の位置を決め、摩擦係数μは曲線の曲率を決めている。したがって、荷重範囲を広く振った多くの水準の実験データを取得すれば、最小二乗法などによって摩擦係数μと降伏応力σyのそれぞれについて最適な値を導き出すことができる。 なお、充分に荷重範囲の広いデータが得られない場合には、実測プロットの曲率を考慮しつつ摩擦係数μをある値に仮定しておき、残された未知数である降伏応力σyは実測プロットの位置から近似計算に比較的合う値を推定する。一般的に大気中の摩擦係数μは幅広い値ではなく、金同士は2.0以上とやや高めではあるものの、他の金属同士では概ね0.3〜0.8程度の範囲となっており 、これから類推すれば金と他金属または酸化物間は他金属同士の場合もこの範囲にあると考えてよい。 実際の金めっきバンプ変形に関して、実験的に得た荷重Fとバンプ高さ変化量Δhの相関関係に関する実験データ[植田充彦、他「セラミック基板への表面活性化常温フリップチップ実装プロセスの開発」、Mate 12th, P359-364(2006)]を本モデル式で解析すると図4(プロットが実験値、曲線が本数式モデル)に示すとおり、摩擦係数0.4とした場合の降伏応力が212MPa(ビッカース硬度Hv65相当;Hv≒3.0σyとする。非特許文献1、P193参照)とほぼ妥当な結果となった。したがって、ここで用いたスラブ法を基本とする本モデルによって実験値から降伏応力を概算推定でき、これを元に同等なバンプの変形挙動を数式化できることがわかる。 ただし、図3で説明したとおり、アスペクト比が小さい形状では摩擦係数の違いで降伏比φhが大きく変わるため、便宜的に数式化できるというものに過ぎず、ここで得られた降伏応力σyは材料力学上で文献値として扱えるような真の降伏応力ではなく、「摩擦係数μを○○と仮定した場合の(所定条件下での)降伏応力に関係する定数」程度に止めておく必要がある。したがって、以降本モデルで用いるσyは「実効降伏応力」と呼ぶことにする。また、摩擦係数μが大きく影響するということは基板やツールなど直接接触するものの表面処理毎に測定結果が異なる可能性もあるので実験には注意を要する。2)微小球型の金属粒子の場合 マイクロボール(球形粒子)の変形挙動についても変形過程においては円柱型に近似できる。円柱の場合には変形面積Sが増加し、高さhが減少する相関を体積一定の関係から単純な式(5)で表すことができた。しかし、初期形状が球の場合には、変形面積Sと高さhの関係を与える式を仮定する必要がある。 そこで発明者は1軸圧縮における球体の変形において、図5に示すとおり変形部の外周円をバンプ中心からの半径rとして表した場合に、この径がバンプ全体の曲率半径にほぼ等しいだろうと考えた。つまり、バンプ表面は常に同じ曲率半径rの中心を持つ(曲率半径自体はバンプ変形と共に増加する)ことを意味するから式(9)に示すh、r、dの相関式が得られる。ここに図5の(A)は変形前、(B)は変形中、(C)は変形中の断面である。 また、変形前後の体積V1、V2は等しいから式(9)を用いて整理すると式(10)が得られ、変形部半径dを初期ボール径D、変形後高さhのみで表すことができる。すなわち、変形面積Sはdより求めることができるから、高さhより変形面積Sを求めることができる。 また、変形過程の降伏圧力σyieldは荷重Fと変形面積S(マクロ的な接触面積)との比(式(7)参照)なので、式(4)を書き改めた次の式(11)に式(10)を代入して整理すると式(12)が得られる。 このようにマイクロボールの場合も材料物性(実効降伏応力σyと摩擦係数μ)を仮定すれば、変形に必要な荷重Fはボール高さhを変数として、初期ボール径Dが与えられれば一義的に表すことができる。また、逆関数として荷重Fからボール高さh、変形面積Sを計算できる。 ところで、2個の未知数である摩擦係数μと実効降伏応力σyの特定について、前記した実験例では、変形範囲が狭くデータ数が少ないことより、実測プロットの曲率を考慮しつつ摩擦係数μをある値に仮定しておき、残された未知数である実効降伏応力σyは実測プロットの位置から近似計算に合う値を推定した。しかし、変形範囲を広くとれるデータが取得できる場合には、以下のような2段階の最小二乗法によって、より確度の高い常数の推定が可能となる。 まず、ある任意の実効降伏応力σy(i)を仮定し、次に摩擦係数μを0.3〜0.8程度(段落0047参照)の範囲の中で順次変えて荷重F毎の高さの計算値hμを求め、実験における各荷重水準毎に高さの実測値hと計算値hμとの差を二乗したものを求め、この総和が最小となる摩擦係数μを特定する。次にこの摩擦係数μを用いて実効降伏応力σyを予想される範囲で順次変えて計算値hμを求め、同様な最小二乗法により実効降伏応力σy(i)を特定する。これにより摩擦係数の最適値が若干変動する場合には、上記を繰り返して微調して最適な2常数を決定する。 この一例として、200μmφ金ボールを圧縮変形させて高さを測定し、荷重との相関を式(12)によって表し、実測値と摩擦係数μおよび実効降伏応力σyとの関係を求めると数回の微調の末、結果的には図6のとおりとなる。この図6で左側の目盛は(μ)に対するもの、右側の目盛は(σy)に対するものである。この結果より、h誤差の2乗和が最小となるのは、摩擦係数μが0.45、実効降伏応力σyが120MPaの時であることが解るから、これらが最小二乗法における最も適切な値となる。3)接合剪断強度の予測 理想的な接合状態の剪断強度は、金属バンプの剪断降伏応力τと接合面積Sによって計算することができる。すなわち、前記した圧縮変形モデルを用いることで降伏応力σyと接合面積Sを計算できるため、下記手順によって理論強度を推定することができる。 引張方向で定義される降伏応力σyと剪断方向の降伏応力τは、一般的な材料力学理論から式(13)の関係にあることが知られている(非特許文献1,P117,118参照)。すなわち、剪断降伏は引張降伏応力σyの0.50〜0.58倍で生じる。 また、剪断降伏応力τについても式(7)と同様に剪断強度fと接合面積Sから式(14)で表される。なお、τは平均的な剪断応力として扱う。したがって、剪断強度fは式(15)で表される。なお、この場合の降伏応力σyは強度試験の環境温度(通常は常温)における値を用いる。 ただし、式(14)は加工硬化の生じない場合に用いられるもので、圧縮変形では完全塑性と仮定したが、破断に至る応力を考えた場合には加工硬化による応力増加を無視できない。したがって、現実的には破断応力(最大強さ)と降伏応力との比として常数θを用いて式(14)、(15)をそれぞれ式(16)、(17)と書き改めることにする。 本来、常数θは剪断方向の強度試験によって求めておくことが望ましいが、材料物性として一般的に用いられている引張方向の応力−ひずみ曲線から類推しても大きな違いは見られないとすれば、例えば金ワイヤバンプの場合には約1.4(破断応力は降伏応力の40%増)となる。 したがって、この場合の式(17)は、最大強度を推定する目的で使う場合には式(18)となり、剪断強度は降伏応力の80%程度と見込めばよいことになる。ただしψは定数である。4)接続抵抗変化の予測法 一般的に均一物体の直流抵抗値Rは、高周波で見られるような表皮効果を無視すれば、電流方向の長さLとその断面積Sおよび体積抵抗率ρ(単位:Ω/cm)を用いて式(19)で表される。 2物体が物理的な接触行為を伴って接続される際の接触抵抗RCは、図7に示すような表面粗さに相当する凹凸の塑性変形に伴って、その変形面の一部に形成される新生面露出(凝着)部分が導電路となることで生じる集中抵抗と、接触面最表層に存在する酸化物や吸着物(気体分子や汚れなど)による前者と並列な皮膜抵抗との合成抵抗で表される。ここで、酸化物や吸着物による層は実質的に絶縁性と考えれば、主な接触抵抗成分は集中抵抗のみ扱えばよい。 この集中抵抗は、凝着界面における組織変化による散乱などの影響で局所的に体積抵抗率が増大する効果や図8に示すとおり導電路が急激に狭まることで実効導電路長が増大する効果(広がり抵抗)などによりバルクよりも高い抵抗値を示すと考えられる。 この場合、凝着によって形成された導電路面積やそれによって増大した導電路長を計算することは困難であるが、図9に示すようにバルクとは異なる高い体積抵抗率を持つ仮想的な極薄い層が物理的接触面近傍に均一に存在すると仮定して2次元的な接触抵抗率ρC(単位:Ω/cm2)を定義すると、接触抵抗RCは凹凸部の変形による物理的接触面積Sに依存する抵抗(=ρC/S)と同面積に依存しない抵抗Rf(常数)の和として近似的に式(20)に示すとおりに表すことができると考えられる。(本来は、直列・並列の合成抵抗となるが、単純な和として近似する。) つまり、接触抵抗率に集約して抵抗挙動を表せば、導電経路や真の導電路面積がわからなくても、塑性変形による面積変化から接触抵抗RCの変化を表すことができる。ただし、接触抵抗の絶対値については求めることはできない。 一方、前記した圧縮変形モデルでは、荷重Fと面積Sの関係は式(6)と式(7)より式(21)であるから、式(20)は式(22)で表すことができる。つまり、接触抵抗RCと荷重Fは反比例関係にある。 本発明における関数f(μ、h)は、金属粒子を円柱型とした場合には前記式(8)とする(請求項2)。また金属粒子を微小球型とした場合には前記式(12)とすればよい(請求項3)。 請求項1の式F=f(μ、h)・σyの計算は、例えば摩擦係数μを約0.5と設定して行い、定数(実効降伏応力)σyを算出する簡略計算法が可能である(請求項4)。しかし計算を精度良く行うためには段落0060〜0061に説明した2段階の最小二乗法を用いるのがよい(請求項5)。すなわち最初は摩擦係数μを0.3〜0.8の範囲内で仮定した定数とし、この定数を用いて荷重Fを変化させた時の高さhの計算値hμと実測値hとの差dh(=hμ−h)の二乗和が最小となる摩擦係数μを特定し、これを用いて定数σyを予想される範囲で順次変えて高さの計算値hμと実測値hとの差dhの二乗和が最小となる定数σyの最適値を求め、摩擦係数μの仮定した定数を変化させながら以上の手順を繰り返すことによって摩擦係数μと定数σyの最適値を求めるものである。 所定条件下で求めた降伏応力σyを用い、また荷重Fを加えた時の接触面積(接合面積)Sを予測して、剪断強度fは前記式(18)で求めることにより接合の良否を評価することができる(請求項6)。ここに接触面積Sは、金属粒子の幾何学的形状変化に基づいて求めることができる(請求項7)。例えば円柱型モデルとする時には式(5)で求めることができる(請求項8)。微小球型モデルとする時には式(10)で求めることができる(請求項9)。 求めた降伏応力σyと荷重Fを用いれば、接合部の電気抵抗RCを式(22)により求めることができる。この電気抵抗RCにより接合部の接合の良否を評価することができる。 請求項10の硬さ測定装置においては、加圧部材の金属粒子接触面に、窒化処理膜、セラミックス膜、酸化物単結晶膜などの硬化処理を施しておけば、金属粒子との凝着を防ぐことができるので望ましい(請求項11)。また加圧部材にヒータと温度センサを設け、加圧部材の表面温度を一定に制御すれば、降伏応力σyや摩擦係数μの温度変化による影響を防ぎ、精度向上に適する(請求項12)。 高さ検出手段は、加圧部材の変位(Δh)を検出し、圧縮荷重Fを加える前の間隔(高さ)h0と、圧縮荷重Fを加えた時の変位(Δh)とを用いて高さh(=h0−Δh)を求めることができる(請求項13)。 図10は、本発明の方法の実施に直接使用する硬さ測定装置の概念図、図11は硬さ測定の動作流れ図である。図10において、符号10は水平な基台であり、上下の板12、14の間に断熱材16を挟んだものである。18と20は上加圧部材と下加圧部材であり、下加圧部材20は基台10の上に載置されている。 上加圧部材18は加圧器22のプランジャ24の下端に断熱材26を介して取付けられている。加圧器22は例えば電気モータ駆動のものであり、その加圧荷重Fはロードセル(圧電素子)などで形成される荷重検出部28により検出される。上加圧部材18の変位が、プランジャ24の変位を検出する変位検出部30によって検出される。この変位検出部30は下加圧部材20に対するプランジャ24の上下変位を例えば電気マイクロメータなどで検出し、後記高さ演算部44と共に高さ検出手段を形成する。 前記上・下加圧部材18、20は電気ヒータ32、32が内蔵し、加圧面の温度が温度センサ34、34で検出される。温度センサ34の検出温度は温度制御部36に入力され、この温度制御部36は加圧面の温度が後記する制御装置40が出力する指令温度Tとなるようにヒータ32を制御する。この結果加圧部材18、20が一定温度Tに保持される。 38は硬さ測定対象である金属粒子である。この金属粒子38は例えば金の微小球(例えば直径D=200μm)である。金属粒子38は上・下加圧部材18、20の間に挟まれ、上下方向(垂直方向)に加圧される。この金属粒子38に加わる荷重Fが前記荷重検出部28で検出され、塑性変形による上下方向の変形量Δhが変位検出部30で検出される。なお金属粒子38の変形前の直径D0(すなわち変形前の高さh0)は制御装置40に予め入力しておき、制御装置40に内蔵する高さ演算部44が初期直径D0(h0)と変形量Δhの差(h0−Δh=h)から変形後の高さhを演算する。 40はマイクロコンピュータからなる制御装置であり、荷重制御部42、高さ演算部44、定数演算部46、制御部48等を持つ。制御装置40には図示しない入力手段によって所定の条件が入力される。例えば円柱型モデルか微小球型モデルかのモデルを指摘すると共に、硬さの指標となる実効降伏応力σyを求める場合には、摩擦係数μ、金属粒子38の初期直径D0(高さh0)などが入力される(図11のステップS100)。次に制御部48の指令に基づいて加圧器22は金属粒子38に荷重Fを加える(ステップS102)。荷重Fの印加と共に高さ演算部44は金属粒子38の高さhを演算する(ステップS104)。 定数演算部46はこれら入力された条件と、異なる複数の荷重Fに対して求めた荷重Fと高さhとに基づいて、円柱型モデルの場合には前記[原理]で説明した式(8)により定数σyを演算する(ステップS106)。同様に微小球型モデルの場合には式(12)により定数σyを演算する。すなわち、圧縮荷重Fを0から次第に増大させながら複数の荷重Fに対して高さhの変化を求め、式(8)、(12)の演算を行いながらσyを求める。 この演算は摩擦係数μを0.5として計算する簡略計算法(請求項4)で行ってもよいが、2段階の最小二乗法により摩擦係数μと定数σyの最適値を求めてもよい(請求項5,段落0083参照)。このようにして最適値が求められて出力される(ステップS108)。この値は前記した図6のh誤差が最小となる値σyに対応する。演算結果である最も好ましい定数σyは評価部50に出力され、金属粒子38の硬さとして、または硬さの指標とされる(ステップS110)。 図12は前記実施例1で求めた定数σyを用いて剪断強度fを求め、この剪断強度fにより金属粒子の接合性を評価するための動作流れ図である。剪断強度fは前記式(18)により求められる。すなわち定数σyと変形後の接触面積Sと定数ψとを用いて算出する。この場合には図10に示すように、制御装置40に面積演算部52、剪断強度fの演算部54を設ける。 初期条件として定数ψを含む定数を入力し(ステップS100A)、前記実施例1(図11)と同様に定数σyを算出(ステップS102〜S108)。また面積演算部52は、円筒型モデルの場合は式(5)を用いて、微小球型モデルの場合は式(10)により、接触面積Sを算出する(ステップS120)。 剪断強度fの演算部54は、定数ψ、算出したS、σyを用いて式(18)により剪断強度fを算出する(ステップS122)。この結果は評価部50に出力され、ここで接合性が評価される(ステップS124)。 図13は、前記実施例1で求めた定数σyを用いて接合部の電気抵抗(接合抵抗)RCを求め、これを接合性を評価するための動作流れ図である。接触抵抗RCは式(22)より求められる。この場合図10に示すように、制御装置40に接合抵抗(RC)演算部56を設ける。 初期条件として、降伏比φh、2次元的な接触抵抗ρC、物理的接触面積Sに依存しない抵抗Rfを含む定数を入力する(ステップS100B)。前記実施例1(図11)と同様に定数σyを算出する(ステップS102〜S108)。接合抵抗演算部56は式(22)により接合抵抗RCを演算し(ステップS126)、その結果を評価部50に出力する(ステップS128)。本発明の原理説明図円柱型モデルの説明図バンプ高さhと降伏比φhの関係を示す図荷重Fとバンプ高さ変化量Δhの関係を示す図微小球型モデルの説明図最小二乗法による摩擦係数μおよび実効降伏応力σyの最適値特定結果を示す図接触による電気導通発現の概念図導通路の狹細化による導通抵抗の増大を示す概念図高抵抗層とみなした導通抵抗の増大を示す概念図本発明に係る硬さ測定装置および接合性評価装置の概念図硬さ測定の動作流れ図剪断強度による接合性評価の動作流れ図接合抵抗による接合性評価の動作流れ図符号の説明 1、20 下加圧部材 2、18 上加圧部材 3、38 金属粒子 4、22 加圧器 5、28 荷重検出部 6 高さ検出手段 7、40 制御装置 30 変位検出部 32 ヒータ 34 温度センサ 36 温度制御部 42 荷重制御部 44 高さ演算部 46 定数(σy)演算部 48 制御部 50 評価部 52 接触面積演算部 54 剪断強度演算部 56 接合抵抗演算部 金属粒子を加圧部材間に挟み1軸上の対向する方向から圧縮して塑性変形させ、圧縮荷重と金属粒子の変形量から前記金属粒子の硬さを測定する方法において、a)圧縮荷重Fを増加した時の前記金属粒子の高さhの変化を測定する、b)前記金属粒子と前記加圧部材表面との間の摩擦係数をμとし、f(μ、h)を金属粒子の幾何学的変形の程度を示す関数とし、前記摩擦係数μの所定条件下で次式、 F=f(μ、h)・σyから定数σyを求める、以上の工程a)〜b)により求めた定数σyを所定条件下における降伏応力として前記金属粒子の硬さの指標とすることを特徴とする金属粒子の硬さ測定方法。 金属粒子を円柱形として、関数fを f(μ、h)=(π/2)(h/μ)2{exp(α)−α−1} ただしα=(μD0/h)(h0/h)1/2 D0とh0は、圧縮前の金属粒子の直径と高さとする請求項1の金属粒子の硬さ測定方法。 金属粒子は微小球形であり、関数fを f(μ、h)=(πh2/2μ2){exp(β)−β−1} ただしβ=(μ/h){2(D3−h3)/3h}1/2 Dは圧縮前の金属粒子の直径とする請求項1の金属粒子の硬さ測定方法。 所定条件は、摩擦係数μ=約0.5であり、高さhの変化を実測して定数σyを求める請求項1〜3のいずれかの金属粒子の硬さ測定方法。 所定条件は、摩擦係数μを0.3〜0.8の範囲で仮定した定数であり、この定数の下で荷重Fを変化させた時の高さの計算値hμと実測値hとの差dhの二乗和が最小となる摩擦係数μを特定し、これを用いて定数σyを予想される範囲で順次変えて高さの計算値hμと実測値hとの差dhの二乗和が最小となる定数σyの最適値を求め、摩擦係数μの仮定した定数を変化させながら以上の手順を繰り返すことによって摩擦係数μと定数σyの最適値を求める請求項1〜3のいずれかの金属粒子の硬さ測定方法。 請求項1〜5のいずれかの方法で求めた所定条件下の降伏応力σyを用い、また荷重Fを加えた時の接触面積(接合面積)Sを予測して、剪断強度fを次式、 f=ψ・σy・S ただしψは定数で予測し、この剪断強度fにより金属粒子の接合剪断強度を評価する金属粒子の接合性評価方法。 金属粒子の幾何学的形状変化に基づいて金属粒子と加圧部材との接触面積Sを金属粒子の高さhから求める請求項6の金属粒子の接合性評価方法。 請求項7において、金属粒子は円柱形であり、接触面積Sは、S=π(D0/2)2(h0/h)、により求める金属粒子の接合性評価方法。 請求項7において、金属粒子は微小球形であり、接触面積Sは、S=(π/6h)(D3−h3)、により求める金属粒子の接合性評価方法。 金属粒子を加圧部材間に挟み1軸上の対向する方向から圧縮して塑性変形させ、圧縮荷重と金属粒子の変形量から前記金属粒子の硬さを測定する硬さ測定装置であって、 前記金属粒子を1軸方向に挟む一対の加圧部材と; これら加圧部材に圧縮荷重Fを加える加圧器と; 前記加圧器による圧縮荷重Fを検出する荷重検出部と; 前記加圧器による圧縮荷重Fを制御する荷重制御部と; 前記加圧部材の変位から前記金属粒子の塑性変形に伴う高さhを検出する高さ検出手段と; 前記金属粒子と前記加圧部材表面との間の摩擦係数をμとし、f(μ、h)を金属粒子の幾何学的変形の程度を示す関数とし、前記摩擦係数μの所定条件下で次式; F=f(μ、h)・σyから定数σyを求める定数演算部と; 演算した定数σyを所定条件下における降伏応力として前記金属粒子の硬さの指標として出力する評価部と;を備えることを特徴とする金属粒子の硬さ測定装置。 請求項10において、少なくとも一方の加圧部材の金属粒子接触面に、窒化処理膜、セラミックス膜、酸化物単結晶膜のいずれかの膜が形成され、金属粒子と凝着しにくくした金属粒子の硬さ測定装置。 請求項10において、さらに、一対の加圧部材に設けたヒータおよび温度センサと、前記加圧部材の加圧面温度を一定に保つ温度制御部とを備える金属粒子の硬さ測定装置。 請求項10において、高さ検出手段は、一対の加圧部材の変位を検出する変位検出部と、圧縮荷重Fを加える前の間隔h0と圧縮荷重Fを加えた時の変位とを用いて高さhを求める高さ演算部とを備える金属粒子の硬さ測定装置。 請求項10の金属粒子の硬さ測定装置を用いた金属粒子の接合剪断強度を評価するための接合性評価装置であって、さらに、接触面積Sを演算する接触面積演算部と、ψを定数としてf=ψ・σy・Sにより接合部の剪断強度fを演算する剪断強度演算部とを備え、前記剪断強度fにより金属粒子の接合剪断強度を評価する金属粒子の接合性評価装置。


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