生命科学関連特許情報
| タイトル： | 公開特許公報(A)_自動車用タイヤの老化試験方法 |
| 出願番号： | 2003330476 |
| 年次： | 2005 |
| IPC分類： | 7,G01N17/00,B60C19/00,G01M17/02 |
特許情報キャッシュ
猪尾 守之 JP 2005098754 公開特許公報(A) 20050414 2003330476 20030922 自動車用タイヤの老化試験方法 住友ゴム工業株式会社 000183233 安田 敏雄 100061745 猪尾 守之 7G01N17/00B60C19/00G01M17/02 JPG01N17/00B60C19/00 HG01M17/02 B 6 4 ＯＬ 9 2G050 2G050AA02 2G050AA05 2G050BA03 2G050BA10 2G050DA03 2G050EA01 2G050EA02 2G050EA06 2G050EB10 本発明は、主に自動車用タイヤの耐ＢＥＬ性を評価するため、熱帯雨林性気候等に代表される高温多湿な使用環境で走行した自動車用タイヤと同程度の経時劣化を、人工的な環境における老化促進を行うことによって、迅速にかつ実際の使用環境との高い相関性を有しつつ得ることが出来る老化試験方法に関するものである。 従来、ケッペンの気候区分による年間を通して気温１８℃以上の熱帯と呼ばれる気候区分に属する熱帯雨林気候及び熱帯モンスーン気候に代表される高温多湿な使用環境では、自動車用タイヤを長期間使用するとＢＥＬ（Breaker Edge Looseness、もしくはBand Edge Looseness）が起こりやすいことが知られている。つまり、エッジバンドは自動車用ハイパフォーマンスタイヤの高速安定性の為に、タイヤクラウン部に積層されているブレーカーもしくはベルトの外側に設けられるため、ＢＥＬによる剥離はタイヤの走行安定性を損なわせ、かかる使用環境でのタイヤの耐久性保証上の問題となっている。 そこで、耐ＢＥＬ性に優れるタイヤの開発が必要とされているのであるが、耐ＢＥＬ性の評価方法には定まった方法がなく、従来から行われてきた方法にも問題点が多い。耐ＢＥＬ性を評価する方法としては大別すると２つの方法が知られている。一つは熱帯雨林気候及び熱帯モンスーン気候にある使用環境で実際に走行した自動車用タイヤを評価する方法であり、一つは自動車用タイヤを人工環境下で老化促進して評価する方法である。 まず、熱帯雨林気候及び熱帯モンスーン気候にある使用環境で実際に走行した自動車用タイヤを評価する方法は、結果を得るのに多大な時間を要するという欠点がある。かかる方法は実際の走行がされて後に評価する必要があるからである。加えて、近年の自動車用タイヤの保証寿命の長期化が、短期間に結果を得ることがより困難にしている。よって、実使用後の評価は耐ＢＥＬ性に優れる自動車用タイヤの開発を行うに適した試験方法とは言い難い。 また、自動車用タイヤを人工環境下で老化促進して評価する方法もこれまでいくつかの試験方法が知られているが、いずれも耐ＢＥＬ性に優れる自動車用タイヤの開発を行う上では最適な評価方法とは言えない問題点を有している。 例えば、かかる老化試験方法として知られるＪＩＳ Ｋ６３０１−１９７５は、加硫ゴムの空気中や酸素中での老化促進試験として規定されたものであり、耐ＢＥＬ性の評価にも用いられている。環境因子として酸素濃度、温度、時間が自動車用タイヤの老化に及ぼす影響を評価することが出来るが、湿度が環境因子に加えられていないので、高温多湿な使用環境での自動車用タイヤの耐久性や耐ＢＥＬ性を評価できる方法としては問題がある。 また、ＪＩＳ Ｄ４２３０−１９７８において参考として記載されている耐調湿性能試験も老化試験方法として知られるものである。温度３５〜４１℃、湿度９０〜１００％の環境に２０日間保持した後の自動車用タイヤを高速耐久性能試験にかけるものであり、目視検査によるゴムの劣化評価を行う試験方法である。ＪＩＳ Ｋ６３０１とは異なり、湿度が老化に及ぼす影響を評価できるが、目視検査しか行わないため、タイヤ内部で発生するＢＥＬを高精度に評価できない。加えて、老化処理自体に２０日は必要であり、さらに評価に日数を要するので、耐ＢＥＬ性を短期間で評価する方法とは言えない。 さらに、耐ＢＥＬ性そのものを評価する方法として、特許第３３７３７３７号において公開されている高濃度酸素を用いた老化促進試験が知られている。空気を用いた老化促進試験に比べて老化の促進効果が得られ、湿度の老化に対する影響も評価できる試験方法であるが、自然界には存在しない高濃度の酸素過剰な環境下で老化を促進させるため、ＢＥＬが実際に発生している環境と合致しておらず、実際の使用環境との相関性に対しては疑問がある。 以上のことから、耐ＢＥＬ性に優れる自動車用タイヤの開発を行う上で、実際の高温多湿な使用環境との相関性に優れ、かつ短時間に結果が得られる試験方法が望まれていた。特許第３３７３７３７号（第１−２頁）特開２００１−２８７５０６号公報（第２頁）日本工業規格、ＪＩＳハンドブック１９、１９８６年４月１２日発行、Ｐ．４０８日本工業規格、ＪＩＳハンドブック２８、２００２年１月３１日発行、Ｐ．４７０ 本発明は、主に自動車用タイヤの耐ＢＥＬ性を評価するため、熱帯雨林気候に代表される高温多湿な環境での実使用に相当する経時劣化を、短時間で得ることができる耐久性試験方法に関するものである。 本願発明では上記の目的を達成するために、次の手段を講じた。即ち自動車用タイヤの老化促進試験において、タイヤを湿熱サイクルと乾熱サイクルへ交互に暴露させることを特徴とする試験方法である。 本願発明に際して発明者が着目したのは、高温多湿な使用環境に於ける気温と湿度の日変動である。図１に熱帯雨林気候のある使用地域における一日の気温及び湿度の変化を示す。気温は昼夜を通して比較的安定しているが、湿度は６０〜９８％と大きく変動していることが同図から分かる。つまり、かかる高温多湿な地域でも、湿度は一日を通して激しく変動しているのである。そこで、発明者はかかる温度と湿度の変動サイクルが自動車用タイヤに対する強い老化因子となり、ＢＥＬが生じやすくなると考えた。 つまり、一定の老化条件に保持された環境で試験をするよりは、複数の老化サイクルに交互に暴露させる方が、実際の使用環境に於ける老化との相関性が高いと考えたのである。そのため、高温多湿な使用環境に於ける夜間の老化サイクルを湿熱サイクルとし、同環境に於ける昼間の老化サイクルを乾熱サイクルとして、両サイクルが交互に発現して老化を促進させる。即ち自動車用タイヤの老化促進試験において、湿熱サイクルと乾熱サイクルに交互に暴露させることを特徴とする試験方法である。 該老化試験方法を構成する湿熱サイクルは、温度６０〜９５℃、好ましくは７０〜９０℃であって、相対湿度７０〜１００％、好ましくは８０〜１００％に保持された恒温恒湿雰囲気に試料を投入し老化を促進させるサイクルである。かかる温度以下では十分な老化促進効果は得られず、またかかる温度以上はゴム組成に悪影響を及ぼす危険性が生じる。湿度については、湿度７０％以下では老化促進効果が十分に得られない。 また、乾熱サイクルは、温度６０〜９５℃、好ましくは７０〜９０℃に保持された恒温雰囲気中に試料を投入し老化を促進させるサイクルである。かかる温度以上あるいは温度以下での効果は前述の湿熱サイクルと同様であり、実施の効果が十分に得られない。なお、湿度は調湿しないため、測定環境によって変動するが、室温から該サイクルを恒温槽などで得た場合は２０％を越えることはなく、湿熱サイクルとは全く条件を別にする。 本願発明の老化サイクルは前記の熱帯雨林気候の使用地域の気温と湿度の日変動を参考に得られたものであるため、一日の夜間に相当する湿熱サイクルと一日の昼間に相当する乾熱サイクルが日に一回は必要となる。即ち、湿熱サイクルと乾熱サイクルが一日に少なくとも１回以上実施されることを特徴とする試験方法である。但し、実際の環境では熱帯性気候に特有のスコールなどの影響で気温と湿度の変化が多様に変化する可能性もあるので、両サイクルの繰り返し回数を２回以上実施することも可能である。 また、前記の湿熱サイクルと乾熱サイクルの繰り返しは、使用環境を予め想定して該環境の気温と湿度の実測値に従って繰り返しパターンを定めることができる。即ち、湿熱サイクルと乾熱サイクルの繰り返しパターンが使用地域の環境に合致していることを特徴とする試験方法である。熱帯雨林気候などでも地域によっては気温と湿度の変化は完全に同一とはならないので、使用環境を想定して両サイクルの繰り返し回数や両サイクルに保持する時間を定めることができる。 そのため、使用地域の環境の気温と湿度の変化を計測する必要がある。即ち、湿熱サイクルと乾熱サイクルの繰り返しパターンを得るために、熱帯雨林気候若しくは熱帯モンスーン気候の気温及び湿度の計測を行うことを特徴とする試験方法である。例えば、ある使用地域の環境が夜間が１６時間、昼間が８時間である場合、かかる使用地域の環境における老化促進をするには湿熱サイクル１６時間、次いで乾熱サイクル８時間を交互に繰り返す手段を取ることができる。かかる夜間と昼間の境界は一義的に定まるものではないが、気温と湿度の実測値において、境界値を定めて昼夜を判断する。かかる試験条件の設定によって、自動車用タイヤを実際に使用する環境に即した老化試験が可能となる。 さらに、該老化試験は主に耐ＢＥＬ性を評価することを目的とするが、これ以外の評価方法が実施し得ないという意味ではない。たとえば、熱帯雨林気候若しくは熱帯モンスーン気候におけるタイヤのＢＥＬ以外の老化状態を得るという目的でも利用できる。よって、耐ＢＥＬ性とは直接関係しないＪＩＳ Ｋ６３０１やＪＩＳ Ｄ４２３０の剥離強度以外の試験に供することも可能である。即ち、老化促進試験により得られた自動車用タイヤに対して、タイヤの特性を測定することにより、老化がタイヤ特性へ及ぼす影響を調査することを特徴とする試験方法である。かかる手段によって、ＢＥＬと間接的に関係する走行安定性なども評価でき、耐ＢＥＬ性を多面的に評価できる。 とはいえ、耐ＢＥＬ性を評価する手段として最も直接的な方法は、剥離が生じるブレーカー若しくはベルト、またはエッジバンドの剥離強度を測定する手段である。即ち、タイヤの特性の測定が、積層された複数のブレーカー間、積層された複数のベルト間、ブレーカーとエッジバンド間若しくはベルトとエッジバンド間の剥離強度の測定であることを特徴とする試験方法である。かかる手段により剥離強度という指標に従って、耐ＢＥＬ性を直接的に評価できる。 本願発明の試験方法を実施することで、従来より用いられてきた老化試験条件に比べて、熱帯雨林気候若しくは熱帯モンスーン気候にある地域の使用環境における実走行に極めて近い老化促進が可能となる。さらに、老化試験方法を構成する乾熱サイクルと湿熱サイクルの時間配分を任意に変更することで、熱帯雨林気候若しくは熱帯モンスーン気候にある使用地域における実走行による老化を、人工的に再現することが可能となる。加えて、老化促進させた自動車用タイヤを主に剥離が生じるブレーカー若しくはベルト、またはエッジバンドの剥離強度を測定することで、耐ＢＥＬ性を従来より短時間で評価できる。 以下、添付した図を用いて本願発明の実施形態を説明する。各図において、同一の構成要素については同一の符号を付し、重複した説明は省略する。 図１は熱帯雨林気候に属するタイの気温と湿度の一日の変化を示す。図１より、昼夜を通して気温の変化は大きくないが、湿度は６０〜９８％の範囲で大きく変化していることが分かる。特に、日差しの高くなる午前９時頃から午後の１８時頃までは湿度が８０％以下となり、夜間に比べて低湿度になる。従って、この場合では午前９時から午後１８時までの図１に示すｂの時間帯で乾熱サイクル、午前９時以前のａの時間帯と午後１８時以降のｃの時間帯で湿熱サイクルに当てはめて該老化試験方法を実施することができる。つまり、自動車用タイヤの老化促進試験において、湿熱サイクルと乾熱サイクルに交互に暴露させることを特徴とする試験方法である。 なお、図１からも分かるように、低湿度と高湿度は常に日に１回は生じるが、老化の促進を急速に行いたい場合やスコールのような湿度と気温の関係を逆転させる現象が起こりやすい地域では、かかるサイクルの繰り返し回数を２回以上にした方が良い場合もある。いずれにせよ本願発明の試験方法の実施形態としては、前記の湿熱サイクルと乾熱サイクルが一日に少なくとも１回以上実施されることになる。なお、繰り返し回数が多くなり過ぎると各サイクルの保持時間が低下し、老化の促進効果自体が損なわれるおそれがある。これらを防止するために、湿熱サイクルと乾熱サイクルの各サイクルに対して最低３時間は保持時間を取る方が好ましい。 また、前記のように、自動車用タイヤを使用する地域の環境を図１の様に予め計測することで、湿熱サイクルと乾熱サイクルの繰り返しパターンが使用地域の環境に合致していることを特徴とする試験方法を得ることができる。さらに自動車用タイヤの使用地域として熱帯モンスーン気候の如く季節は有するが、高温多湿であることを特徴とする地域にたいしても気温と湿度の実際に計測をすることで、該老化試験方法を実施することができる。例えば、雨期の高温多湿環境と乾期の高温低湿環境をそれぞれ実測し、該試験方法による老化サイクルと従来の乾熱サイクルを組み合わせるか、該試験方法による老化サイクルを断続的に実施する方法などをとることができる。 前記の湿熱サイクルと乾熱サイクルは表１に示す試験条件で実施できる。湿熱サイクルは温度６０〜９５℃、好ましくは７０〜９５℃であって、相対湿度７０〜１００％、好ましくは８０〜１００％に保持された恒温恒湿雰囲気に暴露するサイクルであり、乾熱サイクルは温度６０〜９５℃、好ましくは７０〜９５℃に保持された恒温雰囲気中に暴露するサイクルである。両サイクルとも温度７０℃以下では十分な老化促進効果は得られず、また温度１００℃以上はゴム組成に悪影響を及ぼす危険性が生じる。湿度については、湿度７０％以下では老化促進効果が十分に得られず、湿度１００％以上は実施し得ない。 該老化試験方法に供するタイヤの断面図を図２に示す。図２はラジアルタイヤの例であるが、試験方法に供するタイヤはラジアルやバイアスを問わず如何なる自動車用タイヤでも可能である。図２のラジアルタイヤの断面図では、ビードプライ１の外側であって、トレッド部２にブレーカーがある。なお、図２はラジアルタイヤであるからブレーカーとのみ呼ぶが、本願発明に係る試験方法が評価対象とするＢＥＬは、ブレーカー３若しくは４とエッジバンド５の剥離、あるいは積層するブレーカー３と４間の剥離を示す。よって、試験に供する試料はこれらを含むタイヤより切り出した試料であっても、タイヤそのものであっても実施できる。タイヤの特性を測定することにより、老化がタイヤ特性へ及ぼす影響を調査することをも試験方法の特徴としているからである。 老化程度の評価は、老化促進試験により得られた自動車用タイヤに対して行うが、評価方法は耐ＢＥＬ性の評価に直接的に関係すると考えられる剥離強度のみに限定されない。例えば、ＪＩＳ Ｋ６３０１やＪＩＳ Ｄ４２３０に記載される評価方法も実施して、老化がタイヤに与える影響を調査することもできる。さらに、評価方法として高速耐久性能試験などを実施することで、主目的である耐ＢＥＬ性を多面的に評価することができる。 さらに、耐ＢＥＬ性を直接的に評価する為には積層された複数のブレーカー間、積層された複数のベルト間、ブレーカーとエッジバンド間若しくはベルトとエッジバンド間の剥離強度の測定を行うことができる。剥離強度の測定はＪＩＳ Ｋ６３０１に従い、２５．０±０．５ｍｍ幅、１００ｍｍ以上の試料片として測定ができる。 以下、本願発明の試験方法について、図４に示す実施例及び比較例を挙げて説明するが、本願発明はこれらの実施例に限定されるものではない。実施例及び比較例は全て図４の試験条件にて老化を促進させた。評価に用いた試験用タイヤは図２に断面を示すものと同様な１９５／６５Ｒ１５ラジアルタイヤである。老化試験条件に供する試験時間は１週間、２週間、３週間であるが、ブランクの実走行品は ３年間に亘り熱帯雨林気候の使用環境にて走行したものである。実施例及び比較例は各試験条件で老化促進したタイヤからブレーカーとエッジバンドを取り出し、剥離強度の測定とその評価により耐ＢＥＬ性を判断した。図４のＢ／Ｂは積層する２枚のブレーカー（図２の符号３及び符号４に相当する。）の剥離強度であり、Ｂ／Ｅはブレーカーとエッジバンドの剥離強度である。剥離強度の測定はＪＩＳ Ｋ６３０１に規定されるゴムとゴム剥離強度測定方法に従って、２５．０±０．５ｍｍ幅、１００ｍｍ以上の試料片として測定を行った。耐ＢＥＬ性の評価とは、実使用の測定値に比べ、実施例及び比較例が低い剥離強度であるか否かで判断した評価である。３段階評価として表現し、◎が良好、○が試験方法として利用可、×が試験としては不適合を表している。なお、かかる評価は図３に示す評価結果のグラフからも判断できる。図３は測定結果を、横軸にＢ／Ｂを、縦軸にＢ／Ｅをとり、示したものであり、剥離強度が低く原点に近い位置ほど剥離強度が低下し耐ＢＥＬ性が低下していることを表す。図３のＢ／Ｂ間剥離強度９０Ｎ／２５ｍｍ以下であり、かつＢ／Ｅ間剥離強度１３０Ｎ／２５ｍｍ以下の領域は、３週間老化させたの測定結果がかかる領域に含まれれば○あるいは◎であることを示し、これより剥離強度が大きい場合は×とした。なお、実使用の測定値を下回る強い老化促進効果が得られたものは◎とした。 上記の測定方法と評価結果に従い、実施例と比較例をそれぞれ以下に説明する。実施例１は、老化条件が乾熱サイクル及び湿熱サイクルとも設定温度６０℃である。両サイクルの設定時間は図１の昼夜の時間比率に従って、乾熱サイクル９時間、湿熱サイクル１５時間の繰り返しとした。 実施例１は比較例３に比べて両サイクルの設定温度が１０℃高い。比較例３の３週間目の結果が図３で×の領域であるのに対し、実施例１は○の領域に含まれる。ただし、ブランクの実走行品ほどの剥離強度の低下は見られない。これらのことから、老化サイクルの設定温度としては６０℃が設定温度の下限を示すことが分かる。 実施例２は両サイクルの設定温度が８０℃で、湿熱サイクルの設定湿度が７０％となっている。比較例４より設定湿度が１０％高く、比較例４の３週間目の結果が図３で×の領域であるのに対し、実施例２は○の領域に含まれる。ただし、ブランクの実走行品ほどの剥離強度の低下は見られない。これらのことから、湿熱サイクルの設定湿度としては７０％が設定湿度の下限を示すことが分かる。 実施例３は両サイクルの設定温度が８０℃で、湿熱サイクルの設定湿度が８０％である。実施例１及び２に比べて、剥離強度の低下が激しく、強い老化促進を受けていることが分かる。これらのことから、両サイクルの設定温度が８０℃を越え、かつ湿熱サイクルの設定湿度が８０％を越える試験条件では、３年間に亘り実際に熱帯雨林気候の地域を走行した場合の老化程度を凌ぐ老化促進効果が３週間で得られることが分かる。比較例１ 比較例１は乾熱サイクルのみで構成される従来の老化サイクルである。３週間目の結果は、図３で×の領域にあり、老化促進効果は不十分である。比較例２ 比較例２は湿熱サイクルのみで構成される従来の老化サイクルである。３週間目の結果は、図３で×の領域にあり、老化促進効果は不十分である。比較例３ 比較例３は、湿熱サイクルと乾熱サイクルの設定温度が５０℃と低く、やはり３週間目の結果は、図３の×の領域にあり、老化促進効果は不十分である。比較例４ 比較例４は、湿熱サイクルの設定湿度が６０％と低く、やはり３週間目の結果は、図３の×の領域にあり、老化促進効果は不十分である。 該試験方法は、自動車用タイヤの高温多湿な熱帯雨林気候若しくは熱帯モンスーン気候における老化促進方法として利用できるが、かかる老化条件はその他の自動車用部材、産業機器、運輸車両の部材などのゴムまたはゴムを含む製品の老化試験としても利用できる。また、老化試験後に剥離強度測定以外の測定方法を利用することで、ゴム及びゴム製品の劣化耐久性試験としても転用可能である。図１は熱帯雨林気候に属する地域での一日の気温と湿度の変化を示したものである。図２は自動車用タイヤ１９５／６５Ｒ１５ラジアルタイヤの断面を示す図である。図３は実施例と比較例に従って老化させたタイヤより切り出した試料の剥離強度測定結果を示す図である。図４は実施例及び比較例の老化条件と、その剥離強度測定結果を示したものである。 自動車用タイヤの老化促進試験において、湿熱サイクルと乾熱サイクルへ交互に暴露させることを特徴とする自動車用タイヤの老化試験方法。 前記の湿熱サイクルと乾熱サイクルが１日に少なくとも１回以上実施されることを特徴とする請求項１記載の自動車用タイヤの老化試験方法。 前記の湿熱サイクルと乾熱サイクルの繰り返しパターンが使用地域の環境に合致していることを特徴とする請求項１又は２記載の自動車用タイヤの老化試験方法。 前記の湿熱サイクルと乾熱サイクルの繰り返しパターンを得るために、熱帯雨林気候若しくは熱帯モンスーン気候の気温及び湿度の計測を行うことを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の自動車用タイヤの老化試験方法。 前記の老化促進試験により得られた自動車用タイヤに対して、タイヤの特性を測定することにより、老化がタイヤ特性へ及ぼす影響を調査することを特徴とする請求項１〜４の何れかに記載の自動車用タイヤの老化試験方法。 前記のタイヤの特性の測定が、積層された複数のブレーカー間、積層された複数のベルト間、ブレーカーとエッジバンド間若しくはベルトとエッジバンド間の剥離強度の測定であって、かかる剥離強度の測定により耐ＢＥＬ性を評価することを特徴とする請求項１〜５の何れかに記載の自動車用タイヤの老化試験方法。 【課題】本発明は、主に自動車用タイヤの耐ＢＥＬ性を評価するため、熱帯雨林気候に代表される高温多湿な使用環境での実走行に相当する経時劣化を、短時間で得ることができる耐久性試験方法に関するものである。【解決手段】自動車用タイヤの老化促進試験において、湿熱サイクルと乾熱サイクルに交互に暴露させることを特徴とする試験方法により目的を達成する。【選択図】図４