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早川　正夫 古谷　佳之 松岡　三郎 JP 2004045106 公開特許公報(A) 20040212 2002200600 20020709 旧オーステナイト粒界を組織に持つ鋼の結晶粒界測定法 独立行政法人物質・材料研究機構 301023238 早川　正夫 古谷　佳之 松岡　三郎 7 G01N33/20 JP G01N33/20 M 4 2 ＯＬ 7 2G055 2G055AA03 2G055BA05 2G055EA06 2G055FA02 2G055FA04 【０００１】【発明の属する技術分野】この出願の発明はマルテンサイト鋼やベントナイト鋼等の旧オーステナイト粒界を組織に持つ鋼の旧オーステナイト（γ）結晶粒界を測定する方法に関するものであり、さらに詳しくはリンやイオウの含有量が極端に少ない旧オーステナイト粒界を組織に持つ清浄度鋼であっても旧オーステナイト（γ）結晶粒界を高精度に、簡単に測定することのできる新しい結晶粒界の測定法に関するものである。【０００２】【従来の技術】旧オーステナイト粒界を組織に持つ鋼に含まれるリンやイオウ等の不純物元素は旧オーステナイト（γ）結晶粒界に偏析しており、これが種々の脆化の原因とされている。したがって、旧オーステナイト粒界を組織に持つ鋼において、この不純物元素を低減することは強靭化のために欠かすことができないものとされている。　特に近年では製鋼技術や精錬技術の進歩によって純度が高く靭性が大きい旧オーステナイト粒界を組織に持つ清浄度鋼を製造することが可能になってきているが、このように純度が高く靭性が大きい旧オーステナイト粒界を組織に持つ清浄度鋼への指向が強くなれば強くなるほど、粒界破壊の要因となる旧オーステナイト（γ）結晶粒界を正確に測定する技術が重要になる。【０００３】従来から旧オーステナイト粒界を組織に持つ鋼の旧オーステナイト（γ）粒界の測定法としては、ピクリン酸水溶液中に旧オーステナイト粒界を組織に持つ鋼を浸して旧オーステナイト粒界を組織に持つ鋼に含まれるリンやイオウを化学腐食する方法が知られている。【０００４】これは不純物元素であるリンやイオウが旧オーステナイト粒界を組織に持つ鋼の旧オーステナイト（γ）結晶粒子の表面である粒界に偏析することを利用したものである。すなわち、この測定法はピクリン酸水溶液に旧オーステナイト粒界を組織に持つ鋼を浸して、旧オーステナイト粒界を組織に持つ鋼の結晶粒界に偏析しているリンやイオウを選択的に腐食させて正常な部分との差を測定するものである。この時に腐食剤として使用するピクリン酸水溶液としては、（イ）ピクリン酸飽和水溶液を使用する方法と、（ロ）ピクリン酸飽和水溶液に界面活性剤を添加した第Ｉ溶液とこの第Ｉ溶液に、さらに塩化第二鉄を添加した第ＩＩ溶液を使用する方法があるが、現在では（ロ）の方法が主に採用されている。この（ロ）の方法を具体的に説明すると図１のようになる。【０００５】【発明が解決しようとする課題】しかしながら、図１のプロセス図で示されている測定法はＳＣＭ４４０鋼等のようにリンやイオウが比較的多い旧オーステナイト粒界を組織に持つ鋼の不純物を測定するには有効であるが、近年開発されているような純度の高い旧オーステナイト粒界を組織に持つ清浄度鋼の場合には、ピクリン酸水溶液によって腐食するリンやイオウの量が極めて少ないため結晶粒界での選択的腐食が難しいという問題がある。【０００６】そこで、この出願の発明は純度の高い旧オーステナイト粒界を組織に持つ清浄度鋼であっても、旧オーステナイト（γ）結晶粒界を明確に測定できる新しい方法を提供することを課題としている。【０００７】【課題を解決するための手段】この出願の発明は、上記の課題を解決するためのものとして、第１には、旧オーステナイト粒界を組織に持つ鋼をピクリン酸水溶液中に浸漬した後にチオ硫酸ナトリウム水溶液中に浸漬して旧オーステナイト粒界を組織に持つ清浄度鋼の旧オーステナイト（γ）結晶粒界を選択腐食させて結晶粒界の形状および粒径を測定することを特徴とする測定法を提供するものであり、また、第２には、上記測定法において、ピクリン酸水溶液中に３０秒間以上浸漬することを特徴とする方法を提供するものであり、そして、第３には、上記測定法において、チオ硫酸ナトリウム水溶液中に３０秒間以上浸漬することを特徴とする方法を提供するものであり、さらに、第４には、上記測定法において、ピクリン酸水溶液中に浸漬するに先立って、旧オーステナイト粒界を組織に持つ鋼の表面を機械研磨および電解研磨を行なう方法を提供するものである。【０００８】【発明の実施の形態】この出願の発明は上記のとおりの特徴を持つものであるが、以下にその実施の形態について説明する。【０００９】この出願の発明においては、なによりも、旧オーステナイト粒界を組織に持つ鋼をピクリン酸水溶液中に浸漬した後にチオ硫酸ナトリウム水溶液中に浸漬して旧オーステナイト（γ）粒界を選択腐食させることを特徴としている。【００１０】この方法においては、たとえば図２に例示した手順をより好適な実施の形態として示すことができる。たとえば、まず、試料の表面をバフ研磨等の機械研磨により鏡面仕上げをおこない、次に電解研磨を施す。この電解研磨をおこなうことによってバフ研磨によって生じた残留応力層を除去すると共に清浄鋼の表面を極めて平滑にすることができる。引き続いて、ピクリン酸飽和水溶液中に１０分間程度浸漬し、その後直ちにチオ硫酸ナトリウム飽和水溶液中に１０分間程度浸すと、ピクリン酸飽和水溶液だけでは確認できないような旧オーステナイト粒界を組織に持つ清浄度鋼の結晶粒界のリンやイオウが選択的に腐食されて旧オーステナイト（γ）結晶の粒界形状および粒径の測定が可能になるものである。【００１１】この出願の発明の方法によって、従来の不純物含有水準の旧オーステナイト粒界を組織に持つ鋼の場合はもとより、たとえば、リン含有量０．０１ｍａｓｓｗｔ％以下、イオウ含有量０．０１ｍａｓｓｗｔ％以下という高純度な、旧オーステナイト粒界を組織に持つ清浄度鋼の場合であっても、粒界腐食を促し、正確に高精度に旧オーステナイト（γ）結晶粒界の測定が可能になる。機械研磨、そして電解研磨を行なう場合には、その表面粗度（Ｒａ）は１０ｎｍ以下程度までにするのが好ましい。【００１２】以下に実施例を示す。もちろん、この例によって発明が限定されることはない。【００１３】【実施例】試料として、次の表１に示した化学組成を有する、不純物の少ないＰＣ鋼棒と不純物含有量の多いＳＣＭ４４０鋼を使用した。【００１４】【表１】【００１５】この表１に示した組成のＰＣ鋼棒は、リン含有量が０．００６ｍａｓｓ％、イオウ含有量が０．００４ｍａｓｓ％の低リン、低イオウの鋼材であり、一方、高純度化処理を施していないＳＣＭ４４０鋼は、リン含有量が０．０２ｍａｓｓ％、イオウ含有量が０．００７ｍａｓｓ％であり、比較的多量のリン及びイオウを含有している鋼材である。【００１６】この二つの対照的な鋼材を使用して、この出願の発明の方法と従来法とにより、結晶粒界の腐食、すなわちリンやイオウの存在をどの程度明確に確認できるかを比較した。【００１７】この出願の発明の方法は、図２のプロセスに沿うものとして、以下の条件によて行った。【００１８】また、従来法は、図１のプロセスに沿うものとして行なった。【００１９】図３は従来の測定法によって処理したＳＣＭ４４０鋼の結晶粒界の表面を光学顕微鏡で観察した組織図である。図面の黒い部分はリンやイオウが偏析している粒界をピクリン酸によって腐食した部分である。このように、リンやイオウの含有量が多いＳＣＭ４４０鋼の場合には、従来法でもリンやイオウの結晶臨界が腐食によって生じている粒径の輪郭を明瞭に判別することができる。【００２０】しかしながら、従来法でリンやイオウ含量が少ないＰＣ鋼棒を処理し、その後の結晶粒界の表面を光学顕微鏡で観察した場合には、図４（ａ）および（ｂ）のようにしか観察できなかった。図４（ａ）は低倍率の光学顕微鏡で観察した時の組織図であり、（ｂ）は高倍率の光学顕微鏡で観察した時の組織図であるが、いずれの場合もリンやイオウの腐食部分である結晶粒界の輪郭を明確に同定することはできない。このように、ピクリン酸の飽和水溶液だけを使用する従来の方法は、表１のＳＣＭ４４０鋼のようにリンやイオウが比較的多量に含有されている場合のリンやイオウの測定方法としては有効であるが、リンやイオウの含量が少ないＰＣ鋼棒のような場合のリンやイオウの測定法としては充分機能しないことがわかる。【００２１】これに対して、この出願の発明の方法によって処理したものを示したのが図５である。この図５は、表１の（ａ）ＰＣ鋼棒および（ｂ）ＳＣＭ４４０鋼を電解研磨後ピクリン酸水溶液とチオ硫酸ナトリウム水溶液によって処理した結晶粒界の表面を光学顕微鏡の最大倍率で観察した場合のものである。（ａ）のＰＣ鋼棒では、結晶粒界のリンやイオウを腐食させるために化学腐食液に長時間浸漬しているため、結晶粒内にも多少腐食している部分が見られるが結晶粒界の輪郭は従来法に比較してかなり明確に示されている。【００２２】一方、（ｂ）のＳＣＭ４４０鋼についてはリンやイオウの量が多いため、浸漬時間が短くても粒界の腐食が簡単におきるため、結晶粒界は明確に判別することができる。この結果得られた粒界の公称粒径は通常の方法で測定したのと同じ１９μｍであった。【００２３】さらに、この出願の発明の方法で処理したものを、更に高度に解析できる走査型電子顕微鏡で結晶粒界を観察した場合を示したものが図６である。【００２４】この図６はＰＣ鋼棒を電解研磨後ピクリン酸とチオ硫酸ナトリウム水溶液で処理したものを走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した組織写真である。（ａ）は走査型電子顕微鏡の低倍率での写真あり、（ｂ）は走査型電子顕微鏡の高倍率の写真である。図６の（ａ）および（ｂ）からも明らかなように低リンおよび低イオウであるにもかかわらずＰＣ鋼棒の結晶粒界は鮮明に識別できる。そして、図面からも明らかなように（ａ）の低倍率の写真より（ｂ）の高倍率の写真の方が結晶粒界の輪郭をより明瞭に判別できる。この理由は、結晶粒界を腐食させるためには長時間腐食液に浸漬させる必要があるが、この際に粒内組織も多少腐食されている。このような場合には、高倍率写真の方が粒界と粒内の腐食程度の測定が容易になるためである。この方法で得られた結晶粒界の公称粒径は１３μｍであることが確かめられた。【００２５】このようにこの出願の発明の方法によれば、リンやイオウが少ない高純度のマルテンサイト清浄鋼においてもリンやイオウを充分に測定できることが判明した。また、旧オーステナイト粒界を組織に持つ清浄度鋼のみならずマルテンサイト通常鋼においてもこの出願の発明の方法が有効であることは図５の（ｂ）の結果からも確かめられている。【００２６】【発明の効果】以上詳しく説明したとおり、この出願の発明によって、リンやイオウが微量しか存在しない旧オーステナイト粒界を組織に持つ清浄度鋼においても、リンやイオウ等の不純物の存在を測定することができ、さらに高純度の旧オーステナイト粒界を組織に持つ清浄度鋼の製鋼および精錬が可能になる。【図面の簡単な説明】【図１】従来の方法を例示したプロセス図である。【図２】この出願の発明の方法を例示したプロセス図である。【図３】従来法のピクリン酸水溶液でＳＣＭ４４０鋼の結晶粒界を選択腐食した面の光学顕微鏡の組織写真である。【図４】従来法のピクリン酸水溶液でＰＣ鋼棒の結晶粒界を選択腐食した面の光学顕微鏡写真である。（ａ）　低倍率の組織写真。（ｂ）　高倍率の組織写真。【図５】この出願の発明の電解研磨後のピクリン酸とチオ硫酸ナトリウム水溶液による結晶粒界の選択腐食した面の光学顕微鏡の最大倍率の組織写真である。（ａ）　ＰＣ鋼棒。（ｂ）　ＳＣＭ４４０鋼。【図６】この出願の発明の電解研磨後のピクリン酸水溶液とチオ硫酸ナトリウム水溶液によるＰＣ鋼棒の結晶粒界を選択腐食した面の走査型電子顕微鏡写真である。（ａ）　低倍率。（ｂ）　高倍率。 旧オーステナイト粒界を組織に持つ鋼をピクリン酸水溶液中に浸漬した後にチオ硫酸ナトリウム水溶液中に浸漬して旧オーステナイト（γ）結晶粒界を選択腐食させて粒界形状および粒径を測定することを特徴とする旧オーステナイト粒界を組織に持つ鋼の結晶粒界測定法。 ピクリン酸水溶液中に３０秒間以上浸漬することを特徴とする請求項１記載の測定法。 チオ硫酸ナトリウム水溶液中に３０秒間以上浸漬することを特徴とする請求項１または２記載の測定法。 ピクリン酸水溶液中に浸漬するに先立って旧オーステナイト粒界を組織に持つ鋼の表面を機械研磨および電解研磨を行なうことを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の測定法。 【課題】高純度の旧オーステナイト粒界を組織に持つ鋼の旧オーステナイト（γ）粒界の測定法を提供する。【解決手段】旧オーステナイト粒界を組織に持つ鋼をピクリン酸飽和水溶液に浸した後、チオ硫酸ナトリウム飽和水溶液に浸し、旧オーステナイト（γ）粒界を選択腐食させる。【選択図】　　　　　図２

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