生命科学関連特許情報
| タイトル： | 特許公報(B2)_ＧａＡｓ−ＡｌＧａＡｓ超格子構造層を含む化合物半導体エピタキシャルウェハの評価方法 |
| 出願番号： | 1997136415 |
| 年次： | 2005 |
| IPC分類： | 7,H01L21/66,G01N21/47,G01N21/64 |
特許情報キャッシュ
角田 浩二 ▲高▼草木 操 JP 3653622 特許公報(B2) 20050311 1997136415 19970527 ＧａＡｓ−ＡｌＧａＡｓ超格子構造層を含む化合物半導体エピタキシャルウェハの評価方法 株式会社日鉱マテリアルズ 591007860 荒船 博司 100090033 角田 浩二 ▲高▼草木 操 20050602 7 H01L21/66 G01N21/47 G01N21/64 JP H01L21/66 N G01N21/47 Z G01N21/64 Z 7 H01L 21/66 G01N 21/47 G01N 21/64 特開平９−１６７７８９（ＪＰ，Ａ） 特開平２−２３９６４２（ＪＰ，Ａ） 特開平７−３３２９３７（ＪＰ，Ａ） 特開平７−２４９５９９（ＪＰ，Ａ） 2 1998335400 19981218 7 20030820 橋本 憲一郎 【０００１】【発明の属する技術分野】本発明は、ＧａＡｓ−ＡｌＧａＡｓ超格子構造層を含む化合物半導体エピタキシャルウェハの評価方法に関し、特にウェハ表面にレーザー光線を照射し、その照射されたレーザー光線がウェハ表面で反射される際の散乱光の量を測定することによって、エピタキシャル成長層の結晶性の評価を行う方法に関する。【０００２】【従来の技術】レーザーダイオードや発光ダイオード等の半導体発光素子、及びＦＥＴやＨＥＭＴ等の電子デバイスの作製にあたっては、一般に、ＧａＡｓ基板上に超格子構造をしたバッファー層が形成され、さらにその上に化合物半導体結晶層がエピタキシャル成長されてなる化合物半導体エピタキシャルウェハ、あるいはＩｎＰやＧａＩｎＰ等の半導体基板上に化合物半導体結晶層がエピタキシャル成長されてなるウェハが使用される。【０００３】従来、このようなエピタキシャルウェハの結晶性を評価する際には、レーザー光線等を励起源として用いてウェハのフォトルミネッセンス（ｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ）を測定する、所謂ＰＬ法が採用されている。このＰＬ法により測定された発光スペクトルの発光ピークの半値幅に基づいて、エピタキシャル層の結晶性の良否の情報が得られる。【０００４】ＰＬ法では、一般に、結晶性のより正確な情報を得るために、試料（ウェハ）を劈開して適当な大きさにし、それを液体窒素等を満たしたガラス製のデュワー等の中に入れて、液体窒素温度（７７Ｋ）以下の低温で測定を行っている。【０００５】また、例えば、ＧａＡｓ単結晶基板上にＧａＡｓ−ＡｌＧａＡｓ超格子層をエピタキシャル成長させ、さらにその上に１層もしくは２層以上のＧａＡｓ層等をエピタキシャル成長させてなる化合物半導体エピタキシャルウェハについて、ＧａＡｓ−ＡｌＧａＡｓ超格子層のフォトルミネッセンスを測定する場合には、超格子層上のエピタキシャル層の影響をなくすために、そのエピタキシャル層をエッチングにより除去してから測定を行っている。【０００６】ところで、ＰＬ法以外に、ウェハ表面に照射したレーザー光線の微小な散乱光を測定することにより、ウェハ表面の状態を評価する方法がある。具体的には、測定対象であるウェハの表面を、レーザー光線を照射しながら走査し、ウェハ表面の粗さや微小欠陥や微小な異物に起因して散乱されたレーザー光線の散乱量を測定する。そして、得られた散乱量に基づいて、ウェハ表面の異物やヘイズの大きさ、及びそれらの分布等の情報を得る。ここで、ヘイズとは、表面の不規則性または微細パーティクルであり、そのサイズが光線の波長と比較して非常に小さいが、表面の広範囲に及んでいるもののことである。このヘイズの測定では、ウェハ表面からの散乱光を、ウェハ表面に入射する光の１００万分率（ｐｐｍ）で表した値（これをヘイズ（ｈａｚｅ）という）が測定結果として得られる。具体的には、基板の反射率をＲ0 、表面粗さ（ＲＭＳ）をσ及び入射光の波長をλで表すと、ｈａｚｅは次の（１）式で表される。ｈａｚｅ＝Ｒ0 （４πσ／λ）2 ×１０6 ・・・・（１）ヘイズの測定を行う際に使用される機器としては、例えば、テンコールインスツルメンツ社（Ｔｅｎｃｏｒ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）製の表面評価装置Ｓｕｒｆｓｃａｎ４５００がある。このＳｕｒｆｓｃａｎ４５００では、レーザー光源として、波長６３２８オングストロームのＨｅ−Ｎｅレーザーが用いられている。【０００７】【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従来のＰＬ法は、破壊検査法の一種であり、測定対象である超格子層の上に積層された他のエピタキシャル層を除去したり、デュワー等の中に入れられる大きさにウェハを劈開したりしなければならず、手間がかかるだけでなく、ウェハの製品としての歩留まりが低下するという問題があった。【０００８】また、上記従来のＰＬ法では、冷却しながら測定を行うため、測定装置が複雑な構成になってしまうという問題もあった。【０００９】また、上述したヘイズの測定によるウェハ表面の評価方法には、次のような問題があることが本発明者らにより明らかとされた。すなわち、この評価方法により、エピタキシャル成長層を有する化合物半導体ウェハ表面の測定を行った場合、通常、測定値（すなわち、ｈａｚｅ）が約２０ｐｐｍ以上であれば肉眼による表面状態の観察時にウェハ表面に曇りが認められる。しかし、エピタキシャル成長層にＧａＡｓ−ＡｌＧａＡｓ超格子層が含まれている場合には、ｈａｚｅが数十ｐｐｍに達しているにもかかわらず、ウェハ表面に曇りが観察されない場合がある。例えば、ＧａＡｓ−ＡｌＧａＡｓ超格子層が含まれているウェハについて本発明者らが行った実験によれば、ｈａｚｅが２ｐｐｍより小さい値のウェハでは、表面に曇りがなく、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ，Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）による表面粗さ（視野：１μｍ角）は１．５５６１ｎｍであった。また、ｈａｚｅが３６ｐｐｍのウェハでは、表面に曇りがなく、ＡＦＭによる表面粗さ（視野：１μｍ角）は１．４７３１ｎｍであった。それと同程度であるｈａｚｅ３６ｐｐｍのウェハでは、表面に曇りがあり、ＡＦＭによる表面粗さ（視野：１μｍ角）は１０．２１９ｎｍであった。つまり、ヘイズの測定結果と実際のウェハの表面状態との間に規則性が認められないことがわかった。【００１０】本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、基板上にエピタキシャル成長された化合物半導体層、特にＧａＡｓ−ＡｌＧａＡｓ超格子構造層を含むエピタキシャル成長層の結晶性に関する情報を、レーザー光線を用いたヘイズの測定を行うことにより、ウェハを破壊することなく簡便に得ることができる化合物半導体エピタキシャルウェハの評価方法を提供することを目的とする。【００１１】【課題を解決するための手段】上記目的を達成するために、本発明者らは、ＧａＡｓ−ＡｌＧａＡｓ超格子構造層を含むエピタキシャル成長層を有するウェハについて、ヘイズの測定を行い、鋭意検討した結果、図１に示すように、得られたｈａｚｅの値と、液体窒素温度（７７Ｋ）におけるＧａＡｓ−ＡｌＧａＡｓ超格子構造層からのＰＬ発光のピークの半値幅（ＦＷＨＭ）との間に密接な相関関係があることを見出した。【００１２】本発明は、上記知見に基づきなされたもので、基板上にエピタキシャル成長された化合物半導体層を有する化合物半導体エピタキシャルウェハの表面の一部にレーザー光線を照射し、その照射部位を走査させながら、ウェハ表面で散乱された散乱光を検出し、その検出結果と、予め求めておいた、ウェハ表面での散乱光の検出値とエピタキシャル成長層のフォトルミネッセンス（ＰＬ）の発光ピークの半値幅との間の相関関係に基づいて、前記化合物半導体層の結晶性の評価を行うことを特徴とするものである。【００１３】この発明によれば、化合物半導体エピタキシャルウェハの表面の散乱光を測定することによって、基板上に形成されたエピタキシャル成長層の、液体窒素温度（７７Ｋ）におけるＰＬ発光ピークの半値幅を推定することができる。【００１４】また、上記発明において、前記基板はＧａＡｓでできており、かつ前記エピタキシャル成長層はＧａＡｓ−ＡｌＧａＡｓ超格子構造層を含むようになっていてもよい。そうすれば、化合物半導体エピタキシャルウェハの表面の散乱光を測定することによって、ＧａＡｓ−ＡｌＧａＡｓ超格子構造層を含むエピタキシャル成長層の、液体窒素温度（７７Ｋ）におけるＰＬ発光ピークの半値幅を推定することができる。【００１５】【発明の実施の形態】まず、ＧａＡｓ基板上に、所望の積層構造をなすように、１または２以上の化合物半導体結晶層がエピタキシャル成長されてなる化合物半導体エピタキシャルウェハを作製する。エピタキシャル成長される化合物半導体結晶層は、例えば、ＧａＡｓ−ＡｌＧａＡｓ超格子構造層上にさらに化合物半導体結晶層が積層されたものである。【００１６】作製されたウェハについて、テンコールインスツルメンツ社（Ｔｅｎｃｏｒ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）製のＳｕｒｆｓｃａｎ４５００等の表面評価装置を用いて、例えば室温にてヘイズの測定を行い、上記（１）式よりｈａｚｅの値を求める。Ｓｕｒｆｓｃａｎ４５００では、光源としてＨｅ−Ｎｅレーザー（波長：６３２８オングストローム）が用いられているが、これに限らず、光源として、例えばＡｒレーザー（波長：５１４５オングストローム）やＹＡＧレーザー（波長：１０６００オングストローム）を用いてもよい。【００１７】次いで、同ウェハを適当な大きさとなるように劈開し、エッチング処理を行った後、液体窒素温度（７７Ｋ）にてＰＬ測定を行い、ＰＬ発光のピークの半値幅を求める。【００１８】ｈａｚｅの値とＰＬ発光ピークの半値幅とに基づいて、それらの間の相関関係（図１参照）を求める。【００１９】以上のようにして予めｈａｚｅの値とＰＬ発光ピークの半値幅との関係が求まったら、実際に製造されたウェハについて、ＰＬ測定を行わずに、例えば室温にてヘイズの測定を行う。そして、先に求めた、ｈａｚｅの値とＰＬ発光ピークの半値幅との相関関係（図１参照）に基づいて、得られた製品としてのウェハのｈａｚｅの値からＰＬ発光ピークの半値幅を求め、ウェハの良否を判断する。【００２０】あるいは、ｈａｚｅの値とＰＬ発光ピークの半値幅との相関関係が求まった時点で、その相関関係に基づいて、ウェハの良否の臨界となるＰＬ発光ピークの半値幅（製品の仕様等により決まる）からウェハの良否の臨界となるｈａｚｅの値を求めておき、製品として製造されたウェハについて、ＰＬ測定を行わずに、室温にてヘイズの測定を行い、ウェハの良否を判断するようにしてもよい。【００２１】上記実施形態によれば、例えばＧａＡｓ−ＡｌＧａＡｓ超格子構造層を含む所望の積層構造をなすエピタキシャル成長層を有する化合物半導体エピタキシャルウェハについて、予め、例えば図１に示すように、ｈａｚｅの値とＰＬ発光ピークの半値幅との相関関係を求めておくことによって、以後作製されたウェハについてヘイズの測定を行うことにより、エピタキシャル成長層のＰＬ発光ピークの半値幅を推定することができるので、実際にＰＬ法を行わずに済み、ウェハを破壊することなく、簡便にエピタキシャル成長層の結晶性を評価することができる。従って、結晶性の評価に要する時間が著しく短縮されるとともに、非破壊検査であるため、エピタキシャルウェハの歩留まりが向上する。【００２２】【実施例】電子デバイス作製用のＧａＡｓ基板上に、ＭＢＥ（分子線エピタキシー）法によりＧａＡｓよりなるバッファー層を成長させ、さらにその上にＧａＡｓ−ＡｌＧａＡｓ超格子構造層を成長させた。ＧａＡｓ−ＡｌＧａＡｓ超格子構造層は、厚さ１５ｎｍのＡｌＧａＡｓ層（ＡｌＡｓ組成が０．２８程度のもの）と厚さ５ｎｍのＧａＡｓ層とからなるヘテロ構造を１周期とし、これを全部で２０周期分積層した構造とした。そして、その超格子構造層上に、さらに厚さ３００ｎｍのＧａＡｓ層を成長させた後、その上に厚さ６００ｎｍ程度で、Ｓｉをドナーとするｎ型のＧａＡｓ層を成長させてエピタキシャルウェハを作製した。【００２３】このエピタキシャルウェハに対して、テンコールインスツルメンツ社（Ｔｅｎｃｏｒ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）製のＳｕｒｆｓｃａｎ４５００を用い、室温でウェハ表面からの散乱光を測定した。レーザー光源は、Ｈｅ−Ｎｅレーザー（波長：６３２８オングストローム）であった。ウェハ表面で散乱された光は、Ｓｕｒｆｓｃａｎ４５００の電子倍増管により検出され、その検出された散乱光の強度に基づいて、上記（１）式より、ｈａｚｅの値を算出した。【００２４】次に、散乱光を測定したウェハを劈開して７ｍｍ角程度の大きさのチップとした。そのチップの表面の前記ｎ型のＧａＡｓ層を、ウェットエッチングにより除去した。その際、フッ酸系エッチャント（ＨＦ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ＝１：１：１０）を用いた。なお、アンモニア系エッチャント（ＮＨ4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ＝３：１：１４６）を用いてもよい。エッチング後、チップを水洗及び乾燥させ、液体窒素温度（７７Ｋ）にてＡｒレーザー（波長：５１４５オングストローム）を光源として、ＰＬ測定を行った。測定された、ＧａＡｓ−ＡｌＧａＡｓ超格子構造層からの発光ピークの波長は、７７００〜７８００オングストローム程度であった。【００２５】以上のようにして得られたｈａｚｅの値とＰＬ発光ピークの半値幅との関係を図１に示す。図１より、ＰＬ発光ピークの半値幅（ＦＷＨＭ）とｈａｚｅの値との間には、次の（２）式で表されるような良好な一次線形の相関関係があることがわかった。（ＦＷＨＭ）＝０．０３７７×（ｈａｚｅ）＋４．５２２、Ｒ2 ＝０．７６２４・・・・（２）従って、図１及び式（２）より、ｈａｚｅの値が大きくなるほどＰＬ発光ピークの半値幅が大きくなり、ＧａＡｓ−ＡｌＧａＡｓ超格子構造層の結晶性が悪化することがわかった。【００２６】図１及び式（２）を用いることにより、例えば、電子デバイス作製用の化合物半導体エピタキシャルウェハのＧａＡｓ−ＡｌＧａＡｓ超格子構造層の結晶性の良否の判断基準として、７７ＫにおけるＧａＡｓ−ＡｌＧａＡｓ超格子構造層からのＰＬ発光ピークの半値幅が５ｍｅＶ以下であると仮定すれば、ｈａｚｅの値は１０ｐｐｍ以下であればよいことがわかり、ＰＬ測定に代わって、ウェハを破壊することなく、室温でヘイズの測定を行うことによって、ＧａＡｓ−ＡｌＧａＡｓ超格子構造層の結晶性の良否を判断することができることがわかった。【００２７】なお、上記実施例では、ＧａＡｓ基板上のＧａＡｓ−ＡｌＧａＡｓ超格子構造層上に、さらにＧａＡｓ層が積層されたＧａＡｓエピタキシャルウェハの評価について説明したが、本発明は、これに限らず、他の構造のエピタキシャルウェハの評価にも適用可能であるのはいうまでもない。【００２８】【発明の効果】本発明によれば、化合物半導体エピタキシャルウェハの表面の散乱光を測定することによって、基板上に形成されたエピタキシャル成長層の、液体窒素温度（７７Ｋ）におけるＰＬ発光ピークの半値幅を推定することができるので、実際にＰＬ法を行わずに済み、ウェハを破壊することなく、簡便にエピタキシャル成長層の結晶性を評価することができる。従って、結晶性の評価に要する時間が著しく短縮されるとともに、非破壊検査であるため、エピタキシャルウェハの歩留まりが向上する。【００２９】また、本発明によれば、化合物半導体エピタキシャルウェハの表面の散乱光を測定することによって、ＧａＡｓ基板上に形成されたＧａＡｓ−ＡｌＧａＡｓ超格子構造層を含むエピタキシャル成長層の、液体窒素温度（７７Ｋ）におけるＰＬ発光ピークの半値幅を推定することができるので、実際にＰＬ法を行わずに済み、ＧａＡｓ基板上にＧａＡｓ−ＡｌＧａＡｓ超格子構造層を含むエピタキシャル成長層が形成されてなるウェハを破壊することなく、簡便にエピタキシャル成長層の結晶性を評価することができる。従って、ＧａＡｓ−ＡｌＧａＡｓ超格子構造層を含むエピタキシャル成長層の結晶性評価に要する時間が著しく短縮されるとともに、非破壊検査であるため、エピタキシャルウェハの歩留まりが向上する。【図面の簡単な説明】【図１】ＧａＡｓ−ＡｌＧａＡｓ超格子構造層を含むエピタキシャル成長層を有するウェハのｈａｚｅの値と、７７ＫにおけるＧａＡｓ−ＡｌＧａＡｓ超格子構造層からのＰＬ発光のピークの半値幅との間の関係の一例を示す特性図である。 基板上にエピタキシャル成長された化合物半導体層を有する化合物半導体エピタキシャルウェハの表面の一部にレーザー光線を照射し、その照射部位を走査させながら、ウェハ表面で散乱された散乱光を検出し、その検出結果と、予め求めておいた、ウェハ表面での散乱光の検出値とエピタキシャル成長層のフォトルミネッセンスの発光ピークの半値幅との間の相関関係に基づいて、前記化合物半導体層の結晶性の評価を行うことを特徴とするＧａＡｓ−ＡｌＧａＡｓ超格子構造層を含む化合物半導体エピタキシャルウェハの評価方法。 前記基板はＧａＡｓでできており、かつ前記エピタキシャル成長層はＧａＡｓ−ＡｌＧａＡｓ超格子構造層を含むことを特徴とする請求項１記載のＧａＡｓ−ＡｌＧａＡｓ超格子構造層を含む化合物半導体エピタキシャルウェハの評価方法。