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源平 浩己 吉野 賢二郎 深井 晃 JP 2015150472 公開特許公報(A) 20150824 2014024249 20140212 水素水の製造装置及びその製造方法と保管方法 有限会社ジェニス・ホワイト 514022257 特許業務法人共生国際特許事務所 110000051 源平 浩己 吉野 賢二郎 深井 晃 5699232 20150408 C02F 1/68 20060101AFI20150728BHJP F17C 7/00 20060101ALI20150728BHJP B01F 1/00 20060101ALI20150728BHJP B01F 3/04 20060101ALI20150728BHJP A61K 8/19 20060101ALN20150728BHJP JPC02F1/68 520BF17C7/00 AC02F1/68 510BC02F1/68 530AB01F1/00 AB01F3/04 AB01F3/04 ZA61K8/19 3 1 ＯＬ 13 3E172 4C083 4G035 3E172AA02 3E172AA05 3E172AB01 3E172BA01 3E172BB12 3E172EB02 3E172FA01 4C083AB501 4C083CC01 4C083EE01 4C083FF01 4G035AA01 4G035AB04 4G035AB05 4G035AB12 本発明は、水素水の製造装置及びその製造方法と保管方法に係り、より詳しくは、水素気体を加圧下で水と混合して水に水素を溶存させた水素水の製造装置及びその製造方法と保管方法に関する。 健康志向が高まる中、水素を溶存させた水素水が注目されている。水素水は体内に取り込むとその還元力により、体内の活性酸素を消滅させ、アンチエイジング効果があるといわれている。水素水に溶存する水素は飲料水として経口的に摂取されるほか、洗顔や入浴、さらに化粧品を介して経皮的に摂取される。 また、水素水は還元力を有することから、電子部品の洗浄剤としての使用方法もある。電子部品を水素水で洗浄することにより、電子部品の表面を覆う酸化被膜を取り除くことができる。 本発明で取り扱う水素水は水素分子を水に溶解させたものであり、原子状水素（水素ラジカルやヒドリドイオン等）を溶解させたとする所謂「活性水素水」とは区別される。 水素分子を水に溶解させて水素水を製造する方法としては、水素ガスを多孔質の管を通して水中に吹き込みバブリングさせて水素ガスを溶解させる水素ガス注入法が知られている（例えば、特許文献１，２を参照）。 水素分子は常温常圧で気体であり、その水に対する溶解度は、１気圧（０．１０１ＭＰａ）の時で２０℃の時（常温・常圧）、１．６２ｐｐｍ（純水１リットルに対し１．６２ｍｇ）であり、これが常温常圧における飽和溶解度である。 ヘンリーの法則より気体の溶解度は圧力に比例することから、水素が水に対する溶解速度が速くなり、溶解量も増大する。しかしながら、常圧に戻すと、水に溶解していた水素は脱気して、常温常圧における飽和溶解度にまで戻る。 一般家庭に設置される水素水製造装置として様々な製品が市販されているが、いずれも大掛かりな装置であり、価格も高い。飲食店や美容室等の業務用になるとさらに大掛かりな設備が必要になるという問題がある。 手軽に水素水を作る方法として固体セラミック法と呼ばれる方法がある。これは二酸化珪素（石英）や炭酸カルシウム（サンゴカルシウム）等に金属マグネシウムを混合した粉末をスティック状にしたもので、水を入れた容器に入れておくだけで水素水ができるというものであるが、実証データが少なく、再現性に欠けるという問題がある。 水素を発生させる入浴剤には上記の金属マグネシウムに代えて水素化マグネシウムや水素化カルシウムが混合されたものが市販されている。 いずれの方式も、常温・常圧下にて行うことから当然ながら常温・常圧条件下の飽和濃度を下回り、方式によっては極めて低濃度でしかない。 また、水素水に含まれる水素濃度は飽和濃度においても１．６ｐｐｍと極めて微量であり、水素自体は大きなコストになりえないのであるが、既存の方式の場合、方式により異なるが、電気や、使い捨ての資材等で、水素そのもののコストの数倍から数百倍のコストがかかる。 水素水を巡る問題点としては、さらに保存と輸送の問題がある。すなわち、水に溶解した水素は脱気しやすく、飽和状態の水素水を解放した状態に静置すると２時間で１／１０の濃度に減少するといわれている（特許文献３を参照）。 ある週刊誌の調査によると、通信販売により入手したペットボトル入りの水素水の溶存水素濃度を検査したところ、検査した２銘柄ともに水素溶存濃度は０ｐｐｍであった。同時に測定を行ったアルミニウムボトルに充填された水素水３銘柄も溶存水素濃度は０．１〜０．８ｐｐｍの範囲にあった。これらの水素水は、飲料水メーカー等が工場生産したものであり、ラベル表記によれば、製造時には水素の水に対する飽和溶存量に近いものであったことから、輸送中及び保存中に溶解していた水素の９０％以上の水素が失われたものである。水素水は、スーパー、コンビニ、薬局等でも購入することができる。しかしながら、通信販売を含むこれらの入手経路では高濃度な水素水を入手できないという問題がある。特開２００５−１７７７２４号公報特開２００７−２８３２８０号公報世界知的所有権機関国際事務局 国際公開 第２００８／０１５８６７号 本発明は、かかる問題を解決するためになされたものであって、その目的とするところは、様々な規模のオンサイトでも利用可能な簡単な装置で効率よく短時間に飽和濃度の水素水を製造することができる水素水製造装置及びその製造方法を提供することにある。 また、他の目的とするところは、工場内で生産した場合の水素水の保管方法を提供することにある。 上記目的を達成するための、本発明の水素水の製造装置は、水を収容して密閉可能な容器と、水とともに容器内に収容された気体状態の水素を容器内の水素圧力として１気圧以上かつ１０気圧未満に加圧する加圧手段とを有し、加圧手段は、水素貯蔵容器に収容された水素の圧力又はポンプで水素を圧縮した機械的圧力であり、水素貯蔵容器とを容器を連結し、容器に水素を供給する連結管を有する水素水の製造装置であって、容器内の水を混合して水と水素を接触させる混合手段をさらに有することを特徴とする。 上記の混合手段は、振り混ぜ又は水への水素の吹き込みであることが好ましい。 本発明の一つの態様によると、水と水素を収容する容器がペットボトル、アルミニウムボトル及びスチールボトルから選ばれた１種であり、混合手段が振り混ぜであるとすることができる。 本発明の別の態様によると、水と水素を収容する容器が反応タンクであり、混合手段が水への水素の吹き込みであるとすることができる。 水と水素を収容する容器がペットボトル、アルミニウムボトル及びスチールボトルから選ばれた１種である時、連結管は耐圧性のフレキシブルチューブであり、容器と連結管との間には、連結管を着脱可能に接続する接続部を有し、容器を密閉できるキャップをさらに有することが好ましい。 上記目的を達成するための、本発明の水素水の製造方法は、水を収容して密閉可能な容器と、水とともに容器内に収容された気体状態の水素とを加圧する加圧手段を有し、加圧手段は、水素貯蔵容器に収容された水素の圧力又はポンプで水素を圧縮した機械的圧力であって、水素貯蔵容器と容器を連結し、容器に水素を供給する連結管を有し、加圧手段により、容器内の水素圧力を１気圧以上、１０気圧未満とし、容器を振り混ぜる、又は水に水素を吹き込むことにより水と水素とを接触させて水に水素を溶存させることを特徴とする。 水と水素を収容する容器がペットボトル、アルミニウムボトル及びスチールボトルより選ばれた１種であり、水と水素を接触させる方法は、振り混ぜであるとすることができる。 本発明によれば、高圧下の溶解度の高い状態で常温・常圧の飽和濃度以上の水素水を作り、減圧によって飽和濃度にまで戻ることにはなるが、飽和濃度を担保することができる。極めて簡単な装置と操作で、短時間で水素水を製造することができ、必要な時に直ちに水素水を摂取することができる。また、大量に水素水を製造する場合にも、簡単な装置と操作で製造することができ、必要なランニングコストも溶解させる水素のみとなるため、安価な水素水を供給することができる。 また、保管する場合は、減圧後飽和濃度に戻るまでの間、速やかに密封することで、水素自体が発泡することで再度高圧となり、保管時高圧を維持することで高濃度も維持することが可能となる。本発明の実施例１に係るペットボトルを用いた水素水の製造設備の側面図である。本発明の実施例２に係る反応タンクを用いた水素水の製造設備の側面図である。 本発明は、水素水を製造する装置及びその製造方法に関するものである。 図１及び図２に、水素水を製造するための水素水の製造設備の側面図を示した。 本発明は、水を収容して密閉可能な容器と、水とともに容器内に収容された気体状態の水素を容器内の水素圧力として１気圧以上かつ１０気圧未満に加圧する加圧手段を有し、加圧手段は、水素貯蔵容器に収容された水素の圧力又はポンプで水素を圧縮した機械的圧力であり、水素貯蔵容器と容器を連結し、水を入れた容器に水素を供給する連結管を有する水素水の製造装置であって、容器内の水を混合して水と水素を接触させる混合手段をさらに有する。 また、本発明の水素水の製造方法は、水を収容して密閉可能な容器と、水とともに容器内に収容された気体状態の水素とを加圧する加圧手段を有し、加圧手段は水素貯蔵容器内の水素圧力又はポンプで水素を圧縮した機械的圧力であって、水素貯蔵容器と水を入れた容器を連結し、容器に水素を供給する連結管を有し、加圧手段により、容器内の水素圧力を１気圧以上、１０気圧未満とし、容器を振り混ぜる、又は水に水素を吹き込むことによって水と水素とを接触させて水に水素を溶存させるものである。 本発明に使用される密閉容器は、内部に水が収容でき、大気圧以上の水素が収容できるものであれば、その形状、大きさ、材質に特に制限はないが、手に持って容器内の水素水を飲める大きさの容器であれば、プラスチックボトルやプラスチックバッグ、ガラスビン、陶製の器、金属製の容器であってよい。 中でも、容器内を高圧にした場合も気密性が維持できる捩じり止めのできるスクリュートップ式のキャップがセットになっているプラスチックボトル、プラスチックバッグ、ガラスビン、金属製のボトルが好ましく利用できる。 プラスチックボトルに使用されるプラスチックとしては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン、ポリ酢酸ビニル、ポリテトラフルオロエチレン、アクリロニトリルブタジエンスチレン樹脂、アクリロニトリルスチレン樹脂、アクリル樹脂、ポリアミド、ナイロン、ポリアセタール、ポリカーボネート、変性ポリフェニレンエーテル、ポリエステル、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレートなどの熱可塑性樹脂を挙げることができる。中でも、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレンテレフタレートは価格も安く、強度に優れることから好ましく利用できる。特に、ポリエチレンテレフタレートのボトルはペットボトルの愛称で広く普及していることから好ましく利用できる。 プラスチックバッグに使用されるプラスチックとしては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン、ポリ酢酸ビニル、ポリテトラフルオロエチレン、アクリロニトリルブタジエンスチレン樹脂、アクリロニトリルスチレン樹脂、アクリル樹脂、ポリアミド、ナイロン、ポリアセタール、ポリカーボネート、変性ポリフェニレンエーテル、ポリエステル、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレートなどの熱可塑性樹脂が挙げられる。 中でも、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレンテレフタレートは価格も安く、強度に優れることから好ましく利用できる。これらのプラスチックバックはさらにアルミニウムの薄いフィルムをラミネートした多層構造ものであることが好ましい。アルミニウムフィルムをラミネートすることにより、水素水から水素の脱気を遅らせることができる。 水素水を製造するガラスビンとしては、その口をスクリューキャップで密閉でき、１０ＭＰａの容器内圧力に耐えるものであれば、形状や材質や色調に制限はない。ワインや炭酸水の容器として使用されているものを好ましく利用できる。 金属製のボトルに使用される金属としては、アルミニウム、スチール又はチタン等がある。中でもアルミニウム及びスチール製のボトルは炭酸飲料やコーヒー等の飲料容器として流通していることから入手が容易であり、これらを好ましく使用できる。 一方、飲食店、美容室、銭湯、病院等の大容量の水素水を必要とする施設で水素水を製造する場合には、大型の密閉容器での製造が必要である。 大型の密閉容器としては、牛乳輸送管、ドラム缶、各種サイズの反応用タンク等を挙げることができる。形状は円筒形であることが一般的であり、材質は金属が好ましく使用される。 大型容器に使用される金属としては鉄、銅、アルミニウム等があるが、ステンレススチールや真鍮などの合金であってもよい。また、グラスライニング加工、又はホウロウコーティングを施したもの、さらに、メッキ加工、塗装などの表面処理がなされたものも好ましく使用できる。 これらの容器は、市販されている既存商品を利用して簡単な加工を施すことにより水素水の製造装置を組み立てることができる。 これら容器に収容される水は、飲料水して使用できるものであれば特に制限はなく、硬度が０〜１００の軟水、１００〜３００の中硬水、３００以上の硬水であってもよい。また、果汁や乳成分等の添加物を含むものであってもよい。 容器に収容する水の量は水と水素の接触効率を考慮して容器の容量の５０〜８０％とすることがよい。５０％以下では１回の作業でできる水素水の量が少なく非効率であり、８０％以上では混合したとき水と水素の接触面積が極端に少なくなり、水素水製造に時間がかかる恐れがある。 本発明の水素水に溶解される水素の製造方法には様々な方法があるが、一例を挙げると、（イ）鉄を始めとする金属に硫酸等の酸を加えて水素を発生させる方法、（ロ）アルミニウム（Ａｌ）、亜鉛（Ｚｎ）、スズ（Ｓｎ）、鉛（Ｐｂ）等の両性金属にアルカリ性の水を加える方法、（ハ）水素化カルシウム、水素化マグネシウム、水素化ホウ素ナトリウム等の還元剤に水を加える方法、（ニ）水を電気分解する方法等があげられる。 これらのいずれの方法で製造された水素も水素水の原料として使用できるが、工業的に作られる金属と酸の反応によって得られた水素を圧縮するか、又は水素吸蔵合金に吸収させ、水素貯蔵容器に充填したものが入手も簡単で使いやすい。 水素貯蔵容器としては、１〜３５ＭＰａの水素を圧縮して貯蔵する圧縮水素貯蔵ボンベ、超低温の断熱容器を使用する液体水素貯蔵タンク、常温・常圧で水素を貯蔵できる水素吸蔵合金ボンベ、高圧容器と水素吸蔵合金による貯蔵を組み合わせたハイブリッドボンベがある。いずれの水素貯蔵容器も本願発明の水素供給源として使用が可能であるが、中でも、価格の点では圧縮水素貯蔵ボンベによる貯蔵が有利であり、安全性の面からは常温常圧で取り扱い可能な水素吸蔵合金ボンベが有利である。 水素貯蔵容器と密閉容器との間は耐圧性の連結管で連結することにより、水素貯蔵容器の水素を密閉容器内の水に水素を供給することができる。 圧縮水素貯蔵ボンベを使用する場合には、水素ボンベには圧力計と圧力調整器がセットになったレギュレーターが付属されることがよい。密閉容器が例えばペットボトルである場合、水素を減圧して供給できるため、水素ボンベと密閉容器とを連結する連結管にはプラスチック製又はゴム製の耐圧性フレキシブルパイプを用いることができ、水素ボンベと密閉容器とを連結管で連結した状態のまま振り混ぜ混合して水素水を製造することができる。 水素貯蔵容器として水素吸蔵合金ボンベを使用する場合には、水素を安定して取り出すために、水素吸蔵ボンベに加温装置が取り付けられてもよい。また、水素貯蔵容器と密閉容器との間を連結する連結管には水素を圧縮するコンプレッサが設置されてもよい。コンプレッサを設置することにより、圧縮水素貯蔵ボンベの圧力が低下したとき、及び水素吸蔵合金ボンベからの水素の供給が遅い時にも１気圧から１０気圧の水素を供給することができる。 水素吸蔵合金は様々なものが開発されている。代表的なものとして、ＡＢ５型のＬａＮｉ５、ＡＢ型のＴｉＦｅ、Ｍｇ系のＭｇ２Ｎｉ等が知られている。本発明には水素を吸蔵し、必要に応じて水素を放出するものであれば、いずれの吸蔵合金でも使用が可能である。 水素ボンベを使用する場合には、水素ボンベと密閉容器とを耐圧の連結管で連結すればよい。例えば、反応タンクで水素水を製造する場合には、連結管には、ステンレススチールや真鍮製の金属製の管が用いられることがよい。また、金属製の連結管に代えてポリオレフィン、ポリアミド、ポリテトラフルオロエチレン等の合成樹脂の管を用いてもよい。 水素貯蔵容器と連結管、反応タンクと連結管を強固に連結するために、連結管の両端部にはエンドコネクタが付設される。 一方、例えば、密閉容器がペットボトルである場合、連結管は取り外しが容易なフレキシブルな連結管の利便性が高い。フレキシブルな連結管を用いた場合、連結管を結合した状態で振り混ぜることもできるため水素を供給しながら水素水を製造することができる。 例えばペットボトルを密閉容器として用いる場合、水素ボンベから繋がるフレキシブルパイプとペットボトルを結合する接続部が必要である。接続部はペットボトルの蓋の中央から外に延びた筒状突起であり、その先端が差し込み口となって、耐圧パイプの一端に差込まれて水素ボンベと連通できる。 連結管の末端にはこの接続部に連結するためのエンドコネクタが付設される。フレキシブルパイプの末端に付設されたエンドコネクタと、接続部に付設されたエンドコネクタの接続は螺号又は嵌合によっておこなわれることがよい。フレキシブルパイプの末端に付設されたエンドコネクタと、接続部に付設されたエンドコネクタが接続することにより水素ガスの圧力に耐える強固な連結になる。 この接続部には逆止弁が設けられることが好ましい。逆止弁を設けることにより、接続部から連結管を取り外しても容器内の圧力を維持することができる。容器内の水素圧力を高い状態に維持して振り混ぜることにより、水に水素を溶解させた水素水を製造することができる。 逆止弁の種類としては、弁の一端を蝶番形式にして開閉するスイングチェックバルブ、流路がＳ字状になるリフトチェックバルブ、バネの力を利用して開閉するディスク式チェックバルブ等があるがこれらの弁のいずれも接続部の逆止弁として使用することが可能である。また、ディスク式チェックバルブの開閉をシリコンゴムの力で行うスーパーバルブは、コンパクトであることから好ましく利用できる。 逆止弁に代えて、この接続部は先端と蓋部の間に二方コックを設けてもよい。水素を充填した後にコックを閉め、フレキシブルパイプを外した状態で、ボトルを振って水と水素を振り混ぜることができる。 例えばペットボトルを密閉容器として用いる場合、容器を密閉するキャップが準備される。キャップは容器となるペットボトルとセットになっていたものを利用して、本発明のキャップに加工できる。キャップの頂部（又は底部）の中央に接続部が挿入される孔を穿ち、その孔に逆止弁の一部である接続部を貫入させて接着剤等で固定すればよい。密閉性を高めるため、接続部の外周部にキャップの側部と接着するフランジを設けてもよい。むろん、キャップを別途作成することもできる。 逆止弁付きの接続部を有するキャップ、及び二方コックを含む接続部を有するキャップは、雌ねじの溝を有する蓋部とともに押出し成形により一体に成形することもできる。 例えば、密閉容器がガラスビン又はアルミニウムボトルの場合、容器を密閉するキャップはアルミニウム製であることが一般的である。この場合にも、キャップの頂部（又は底部）の中央に接続部が挿入される孔を穿ち、その孔に逆止弁を有する接続部を貫入させて固定すればよい。密閉性を高めるため、接続部の外周部にキャップの側部と接着するフランジを設けてもよい。さらに、キャップと容器の密閉性を確保するために、キャップの底部にパッキンを設置してもよい。 例えば、密閉容器がスチールボトルの場合もアルミニウムボトルと同様にキャップを準備すればよい、 密閉容器に収納する水素の充填量は、高圧にするほど水素の溶解速度は速くなり短時間で水素水を製造できるが、例えば、ペットボトルを使用した場合、内部圧力に容器が耐えられる内部圧力の限界が１０気圧程度であることから、水素の充填気圧は１〜１０気圧（０．１〜１ＭＰａ）であり、好ましくは２〜８気圧（０．２〜０．８ＭＰａ）であり、より好ましくは３〜５気圧（０．３〜０．５ＭＰａ）である。 水と水素を接触させる方法としては、（イ）水と水素を密封した容器を手に持ち、腕の上下又は左右の運動により、振り混ぜる方法、（ロ）密閉容器を水平に反復運動するシェイカーに固定し、振り混ぜる方法、（ハ）密閉容器を超音波振動器に入れ超音波振動を与える方法、（ニ）水を攪拌装置を用いて攪拌する方法、（ホ）水の中にノズルを挿入し高圧の水素ガスを吹き込む方法、（ヘ）容器内に充填した高圧の水素に霧状にした水を吹き込む法等多くの方法が考えられる。 手に持ったボトル容器で水と水素を接触させる場合には、（イ）の腕の上下又は左右の運動による振り混ぜが最も簡便な方法である。水素貯蔵容器と耐圧性の連結管と接続部を有する専用のボトルキャップがあれば、いつでも何処でも水素水が作ることができる。 容器内部圧力の高い状態で、水と混合することにより、１気圧下における飽和溶存濃度以上に水素を溶存させることが可能であり、常圧に戻した際、過剰の溶存水素は細かい泡となって脱気し、常気圧における飽和溶存濃度となる。 水素を溶存した水素水を保存する場合には、容器内部圧力が高い状態のまま保存することで、ある程度の長期間、水素を高濃度に溶存させた状態が維持できるため、この期間は飽和溶存濃度の水素水を供給することができる。 一方、中型から大型の密閉容器で水素水を作るが場合にも（ロ）密閉容器を水平に反復運動するシェイカーに固定し、振り混ぜる方法、（ハ）密閉容器を超音波振動器に入れ超音波振動を与える方法、（ニ）水を攪拌装置を用いて攪拌する方法、（ホ）水の中にノズルを挿入し高圧の水素ガスを吹き込む方法、（ヘ）容器内に充填した高圧の水素に霧状にした水を吹き込む法等多くの方法が考えられる。 中型から大型の密閉容器で水素水を製造する場合には、密閉容器内に収容した水の底に近い部分から水素を高圧で吹き込めばよい。この場合、吹き込む水素の気泡は細かい程、また気泡の数が多いほど水素と水との接触面積が広くなり、水素が水に溶解する速度が速くなる。また、気泡によって水が攪拌されることから製造効率が上昇する。 別の態様で、例えば、中型の牛乳缶で水素水を製造する場合には缶の内部に棒状の磁石をテトラフルオロエチレンに封入した回転子を入れ、容器の外から回転する別の磁石が回転する装置を近づけることにより牛乳缶内部の水を攪拌し、水素と接触させることも可能である。 さらに別の態様で、例えば、大型の反応容器で水素水を製造する場合には攪拌機を容器の上部に設け水を攪拌すればよい。この時、攪拌羽を回転させるモータは容器の外側上部に設けられるか、又は、容器内部の空間に設けられてもよい。 本発明の実施の形態について、実施例に基づいて詳細に説明する。酸化還元電位の測定は、東亜ディーケーケー株式会社製ポータブルＯＲＰ計ＲＭ−３０Ｐで行った。 図１に本発明の実施例１であるペットボトルで水素水を造るための装置を示した。符号１０は５００ｍＬ容のペットボトルである。日本茶の飲料水用容器として市販されていたものを使用した。符号２０は水素吸蔵合金ボンベ（ＦＣ−Ｒ＆Ｄ社製、高充填密度水素吸蔵ボンベ、型番：ＦＣＭＨ−２０）である。水素吸蔵合金ボンベ２０にはマイクロレギュレーター（ＦＣ−Ｒ＆Ｄ社製、型番：ＦＣＭＲ−Ｓ）２２を取り付けた。水素吸蔵合金ボンベ２０のマイクロレギュレーター２２とペットボトル１０とは耐圧チューブ（株式会社日本ピスコ社製、商品名；ポリオレフィンチューブ：外形４ｍｍ、内径２．５ｍｍ）３０で連結され、耐圧チューブの中間にはボタンを押すことにより通路を開閉できる手動弁（株式会社日本ピスコ社製、商品名；ストップフィティング、型番：ＰＳＣ４−Ｍ５Ｍ；図中白矢印）とメカニカルバルブ（株式会社日本ピスコ社製、ピン式、型番：ＭＶＰ４２）５０を取り付けた。ペットボトル１０には、耐圧チューブと接続する接合部４２を有するキャップ（ステンレス製）４０が取り付けられた。キャップ４０は旋盤加工した雌ねじを有するねじ締め式のボトルキャップ４０で上部中央を貫通して孔が開けられ、そこにポリプロピレン製の逆止弁（株式会社日本ピスコ社製、商品名：チェックバルブストレートフィティング、モデル番号：ＣＶＣ４−Ｍ５Ｂ）の入口側パイプを貫通して取り付け、接合部４２としたものであり、その上端部は耐圧チューブ３０とワンタッチで着脱可能であった。接合部４２の下部は逆止弁になっており、耐圧チューブ３０が脱着したとき、容器内の圧力を維持することができるようにした。 本実施例１では、ペットボトル１０に水道の蛇口に取り付けた浄水器で浄化した水道水を２５０ｍＬ入れ、逆止弁を備えた接合部４２を有するキャップ４０を装着した。接合部４２と水素吸蔵合金ボンベ２０とを耐圧チューブ３０で連結した。マイクロレギュレーター２２により、水素圧を０．３ＭＰａに調整した後、手動弁を押してメッカニカルバブル５０を解放し、ペットボトル１０と水素吸蔵合金ボンベ２０を連通させた。ペットボトルが膨張して内部の水素分圧が高い状態にあることを確認した後、接合部４２から耐圧チューブ３０を切り離した。 ペットボトル３０を上下左右に激しく１分間振とうを続けた後、振とうを止め、キャップを緩めて減圧すると、ボトル内の水から細かな泡が出て、水中の水素濃度は常気圧での飽和水素濃度の１．６ｐｐｍとなった。 図２に本発明の実施例２の水素水の製造設備の側面図を示した。 本発明の水素水の製造設備１００は、内径３４ｃｍ、高さ１５０ｃｍの有底円筒形状の反応タンク（ハイドロ フエル デベロップメント社製 ステンレス製）１１０を有し、底の反対側の解放された部分には蓋１４０を取り付けるためのフランジが設けられた。反応タンク１１０は底を接地させた状態で垂直に設置された。底部より７．５ｃｍの位置に対向するように給水口と水素の吹き込み口が設けられ、給水口にはステンレス製の給水管１６０を、水素の吹き込み口にはステンレス製の連結管１３０を接続した。給水管１６０の他端は水源に接続されているが、水源と反応タンク１１０との間に給水ポンプ（株式会社荏原製作所製、４０×３２ＥＨＭ４２Ｇ３５３．ＯＡ ２００Ｖ）１６２を設置した。一方、連結管１３０の一端を結合した水素の吹き込み口には、水素の泡を細かくするためのポリウレタン製の多孔質素材で製造したノズルが結合され、連結管１３０の多端にはレギュレーター（ヤマト産業株式会社製、小型圧力調整器、（型式）ＹＲ−９０Ｆ）１２２を介して圧縮水素ボンベ（４０Ｌ型）１２０を連結した。レギュレーター１２２と反応タンク１１０の間の連結管１３０には、連結管１３０の開閉を行う電磁弁（エスエムシー社製、ＶＤＷ１０）１２４を設けた。 反応タンク１１０の底から９２ｃｍの位置には反応タンク１１０で製造した水素水を取り出す水素水取り出し口を設け、ステンレス製の配水管１７０を連結した。反応タンク１１０の解放された上部は蓋１４０によって密閉され、フランジに固定された。蓋１４０には圧力ゲージ（株式会社高島計器製、密閉型圧力計、ＷＴ７５）と水素を循環させるための水素循環パイプ１３２が設置された。水素循環パイプ１３２は水素循環ポンプ（共立精巧株式会社製、ダイヤフラムポンプ、（型式）Ｅ１００Ｖ型）１５０を介して連結管１３０に接続された。 給水ポンプ１６２を作動させ、反応タンク１１０に給水した。水面が水素水取り出し口に達したことを確認後、配水管１７０に設けられたコックを締め、連結管１３０に設けた電磁弁１２４を解放した。水素吸蔵合金ボンベ１２０に結合したレギュレーター１２２により、ボンベ圧力を０．８ＭＰａとしたところ、反応タンク内の圧力が０．５ＭＰａとなった。配水管１７０のコックを解放し、水素水を取り出すとともに、水素循環ポンプ１５０を作動させ、吸収されなかった水素を水素吹き込み口より反応タンク１１０に導入した。 その結果、酸化還元電位が＋４００〜＋７４５ｍＶの原水から、酸化還元電位が−２２０〜−２５３ｍＶの水素水を時間当たり２５００リットル採取できた。 本発明の実施例１に係る水素水の製造装置は、簡単な装置でありながら、いつでもどこでも１．６ｐｐｍの水素を溶存した水素水を製造することができるため、水素水の製造装置として好適である。 本発明の実施例２に係る水素水の製造装置は、簡単な装置でありながら、水素を飽和状態で溶存した水素水を大量に製造することができるため、大量の水素水の製造する装置として好適である。１、１００ 水素水の製造装置１０ 容器２０、１２０ 水素貯蔵容器（水素吸蔵合金ボンベ）２２、１２２ レギュレーター３０、１３０ 連結管、耐圧チューブ４０ キャップ４２ 接合部５０ メカニカルバルブ１１０ 反応タンク１２４ 電磁弁１３２ 水素循環パイプ １４０ 蓋１４２ 圧力計１５０ 水素循環ポンプ（ダイヤフラムポンプ）１６０ 給水管 １６２ 給水ポンプ１７０ 配水管 水を収容して密閉可能な容器と、 前記水とともに前記容器内に収容された気体状態の水素を前記容器内の水素圧力として１気圧以上かつ１０気圧未満に加圧する加圧手段と、を有し、 前記加圧手段は、水素貯蔵容器に収容された水素の圧力又はポンプで水素を圧縮した機械的圧力であり、 前記水素貯蔵容器と前記容器を連結し、前記容器に水素を供給する連結管を有する水素水の製造装置であって、 前記容器内の水を混合して水と水素を接触させる混合手段をさらに有することを特徴とする水素水の製造装置。 前記混合手段は、振り混ぜ又は水への水素の吹き込みであること特徴とする請求項１に記載の水素水の製造装置。 上記の水と水素を収容する容器がペットボトル、アルミニウムボトル及びスチールボトルから選ばれた１種であり、 前記混合手段が、振り混ぜであること特徴とする請求項１又は２に記載の水素水の製造装置。 上記の水と水素を収容する容器が反応タンクであり、 前記混合手段が、水素の吹き込みであること特徴とする請求項１又は２に記載の水素水の製造装置。 上記の水と水素を収容する容器がペットボトル、アルミニウムボトル及びスチールボトルから選ばれた１種である時、 前記連結管は耐圧性のフレキシブルチューブであり、 前記容器と前記連結管との間には、 前記連結管を着脱可能に接続する接続部を有し、 前記容器を密閉できるキャップをさらに有することを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の水素水の製造装置。 水を収容して密閉可能な容器と、 前記水とともに前記容器内に収容された気体状態の水素とを加圧する加圧手段、を有し、 前記加圧手段は、水素貯蔵容器に収容された水素の圧力又はポンプで水素を圧縮した機械的圧力であって、 前記水素貯蔵容器と前記容器を連結し、前記容器に水素を供給する連結管を有し、 前記加圧手段により、前記容器内の水素圧力を１気圧以上、１０気圧未満とし、 容器を振り混ぜる、又は水に水素を吹き込むことにより、水と水素とを接触させて水に水素を溶存させることを特徴とする水素水の製造方法。 上記の水と水素を収容する容器がペットボトル、アルミニウムボトル及びスチールボトルより選ばれた１種であり、水と水素を接触させる方法は、振り混ぜであることを特徴とする請求項６に記載の水素水の製造方法。 飽和濃度以上の水素水が飽和濃度に戻る際に自分から発生する水素、又は別手段にて密閉容器に吹き込んだ水素ガス等を利用し、保管容器を高圧力に保つことで水素水の高濃度を保持することを特徴とする保管方法。 【課題】簡単な装置で効率よく短時間に飽和濃度の水素水を製造することができる水素水製造装置及びその製造方法さらには高濃度保持する保管方法を提供する。【解決手段】水を収容して密閉可能な容器と、水とともに容器内に収容された気体状態の水素を容器内の水素圧力として１気圧以上かつ１０気圧未満に加圧する加圧手段とを有し、加圧手段は、水素貯蔵容器に収容された水素の圧力又はポンプで水素を圧縮した機械的圧力であり、水素貯蔵容器とを容器を連結し、容器に水素を供給する連結管を有する水素水の製造装置であって、容器内の水を混合して水と水素を接触させる混合手段をさらに有することを特徴とする。【選択図】図１20141219A16333全文3 水を収容して密閉可能な容器と、 該容器を密閉できるキャップと、 水素を収容した水素貯蔵容器と、 該水素貯蔵容器と前記容器を連結し、前記容器に水素を供給する連結管を有する水素水の製造装置であって、 前記容器がペットボトル、アルミニウムボトル及びスチールボトルから選ばれた１種であり、 前記水素貯蔵容器に収容された水素は、水とともに前記容器内に収容された気体状態の水素を前記容器内の水素圧力として１気圧以上かつ１０気圧未満に加圧し、 前記容器を振り混ぜることにより、前記容器内の水と水素を接触させて水素水を製造することを特徴とする水素水の製造装置。 前記連結管は、耐圧性のフレキシブルチューブで構成され、前記水素貯蔵容器を接続したまま、前記容器を振り混ぜることができることを特徴とする請求項１に記載の水素水の製造装置。 請求項１に記載の水素水の製造装置を用いる水素水の製造方法であって、 前記水素貯蔵容器と前記容器を連通し、前記容器内の水素圧力を１気圧以上、１０気圧未満とする加圧段階、及び、 前記水素貯蔵容器と前記容器を連通した状態で、前記容器を振り混ぜることにより、水と水素とを接触させて水に水素を溶存させる混合段階を有することを特徴とする水素水の製造方法。

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