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加賀 淑郎 新井 大輔 JP 5070146 特許公報(B2) 20120824 2008178411 20080612 試験方法及び試験装置 株式会社レスカ 592158202 杉浦 正知 100082762 杉浦 拓真 100123973 加賀 淑郎 新井 大輔 20121107 G01N 19/04 20060101AFI20121018BHJP JPG01N19/04 C Ｇ０１Ｎ １７／００−１９／１０ 特開昭６３−１４５９４４（ＪＰ，Ａ） 特開２００１−２４１０４５（ＪＰ，Ａ） 特開２０００−０７４８１９（ＪＰ，Ａ） 特開平０９−２５７４６１（ＪＰ，Ａ） 特開平１１−００６７８９（ＪＰ，Ａ） 特開平０１−３１６６３２（ＪＰ，Ａ） 特開平０５−１１８９７４（ＪＰ，Ａ） 特開２００３−３４４２６４（ＪＰ，Ａ） 特開２００５−２５７５１４（ＪＰ，Ａ） 特開平０４−０１２２４４（ＪＰ，Ａ） 4 2009300410 20091224 6 20110510 田中 秀直 本発明は、基板など物品の表面に形成された薄膜など膜（以後、薄膜と称する）の基板への密着力（密着性）を、薄膜のスクラッチ強度を測定することから評価する試験方法及び試験装置に関する。 物品の表面に形成された薄膜の機械的特性を評価する因子としては硬度、密着力（密着性）及び靭性値などがあるが、取り分け密着力は薄膜の機械的特性として重要な因子である。表面に薄膜が形成された試験片の薄膜の密着力の測定には、試験片にダイヤモンド製圧子針あるいは圧子を接触させ、圧子針あるいは圧子に荷重を加えて薄膜が形成された試験片を一方向に移動、あるいは圧子針あるいは圧子を振動させて薄膜を引っ掻くスクラッチ試験法、鋼玉あるいはダイヤモンド円錐体を試験片の表面に荷重を掛けながら押しつけて膜に形成された圧痕のクラックなどを観察して薄膜の密着性を評価するロックウエル圧痕試験法が行われているが、一般にはスクラッチ試験法が広く使用されている。 スクラッチ試験法では圧子針あるいは圧子に掛ける荷重が増加することにより薄膜が破壊あるいは剥離する際に発生する摩擦力の変化を検知し、同時に破壊が生じた時の荷重値を検知して薄膜の密着力の尺度として使用されている。この原理に基づいた方法として、低周波で加振されたダイヤモンドの接触針を試験片の膜表面に接し、摩擦力に対応する振動出力を検出して振動出力の大きさ及び波形とその変化から薄膜の密着性を評価する方法が開示されている（例えば、特許文献１参照。）。 基板上に形成された薄膜に圧子を押し付けたまま薄膜の形成された基板を一方向に移動させながら負荷した荷重を増加させ、基板から薄膜が破壊して剥離する際に発生する弾性波を電気信号に変換するＡＥ（アコースティックエミッション）センサにより検知すると共に、圧子の荷重負荷状態をロードセルにより検知して両者を増幅、記録して薄膜が剥離した時の荷重値を密着力とする方法が開示されている（例えば、特許文献２及び特許文献３参照。）。 また、単振動させたダイヤモンド製圧子針を、カンチレバーを介して試験片に形成された薄膜に押し付け、このカンチレバーを薄膜表面に数１０μｍ程度の振幅で薄膜面上を振動させると薄膜面と圧子針間に作用する摩擦力に応じて圧子針にスティックスリップによる振動が発生して薄膜に損傷が生じると圧子針に作用する摩擦力が不規則に変化して圧子針先の運動は大きく変化する。この摩擦力による圧子針の運動遅れと、表面の荒れから生じる不規則な振動を、電気的なスクラッチノイズとして検出して薄膜の密着力とするマクロスクラッチ試験法が開示されている（例えば、特許文献４参照。）。 スクラッチ試験法においては、薄膜に接触したダイヤモンド製圧子針のスクラッチに伴う薄膜の剥離時の負荷荷重の急激な変動、摩擦力変動あるいはＡＥ計測で検知が行われているが、スクラッチによる荷重変動法及び摩擦力変動法では荷重−スクラッチ距離曲線の変動が広く、かつ明瞭でなく測定誤差が大きいという問題があること、また、ＡＥセンサを使用するＡＥ検知法ではＡＥとノイズ音響を弁別するための装置がおおがかりとなることから高感度で剥離発生を検出する方法として、薄膜の剥離時に発生する荷電粒子を検出する方法が開示されている（例えば、特許文献５参照。）。 上述の様に、薄膜の密着力を知るために広く採用されているスクラッチ試験法では、ダイヤモンド製圧子針あるいは圧子を薄膜の表面に接触して押し付けて薄膜が形成された試験片を一方向に移動あるいは圧子針に振動を与えて薄膜が剥離する際の摩擦力変動あるいは弾性波あるいは荷電粒子を検知し、同時に剥離時の荷重変動を検知して膜の密着力とする方法が開示されているが装置の簡便であり操作が容易な摩擦力の変化を荷重センサで測定するスクラッチ試験法が一般的である。特開昭６３−１４０９３９号公報特開平０１−３１６６３２号公報特開平０５−１１８９７４号公報特開２０００−０７４８１９号公報特開２００３−３４４２６４号公報 しかしながら、薄膜の破壊あるいは剥離に摩擦力が変化することを利用して薄膜表面の摩擦力の変化を歪みゲージなどの変位検出機構を利用した荷重センサを用いて検出する方法では変動する変位の周波数が上昇すると共に信号レベルが著しく低下して感度が悪くなる問題があった。従って、薄膜の破壊あるいは剥離に伴う信号が高い周波数で現れた場合には変位機構では検出できない場合が生じる。薄膜の破壊時に発生する信号が高い周波数を持っている場合には変位量が小さくなり、スクラッチ試験法で広く使用されている変位検出機構では検出が困難で薄膜の破壊時の荷重を特定することが困難になる。 薄膜の破壊時に発生する信号が高い周波数を持っている場合には変位量が小さくなるため、変位検出機構では感度が悪くなり検出が困難になる。それに代わる方法として発明者らは高い周波数でも感度が落ちにくい加速度を検出する方法及び該方法によるスクラッチ試験装置を開発することによって課題を解決した。更に、本発明の方法は弾性波などの音響信号を検知するＡＥ法とは全く異なり、加速度を検出する手法を用いて課題を解決した。 スクラッチ試験において、薄膜に接触して押し付ける圧子の振動は高い周波数になる。また、現在、主に使用されている歪みセンサなどの変位検出方法では周波数が高くなるほど感度が落ちる。図１に加速度、速度及び変位の周波数に対する振幅レベルを示すが高い周波数での測定では高感度な加速度信号を用いることにより、薄膜の破壊時の荷重などを特定するための情報を追加することができる。それにより、これまで困難であった破壊時の荷重を特定できる。 図２に測定例を示すが、摩擦力は全測定領域でグラフの形に変化が現れないが加速度信号は薄膜の剥離開始の時点から大きな振幅が現れる。このことから、加速度信号では薄膜の剥離開始荷重を容易に特定することができる。 次に本発明を実施するための形態の例を、図面を用いて詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。本発明の加速度検出方式を採用したスクラッチ試験方法及び装置で加速度検出器を設置する方法には、１．サンプル台に設置する方法、２．荷重センサに設置する方法、がある。また、マイクロスクラッチ試験方法及び該装置で、加速度検出器を設置する方法には、３．カートリッジに設置する方法、がある。１，２及び３の方法について、実施例で図面を用いて説明する。 サンプル台に加速度検出器を設置する方法を図３に示す。加速度検出器１をセンサホルダ４に取り付け、センサホルダ４をセンサ取り付け台５にセットしてセンサ押さえ３で止める。次に、サンプル台ホルダ６にバネ７を乗せ、その上にセンサ取り付け台５ごと加速度検出器１を固定する。その上にサンプル固定台２を設置する。図４に示す様に、サンプル固定台２にサンプル８を取り付けた場合には、加速度検出器１はバネ７により、サンプル８に密着する。押し下げられた分だけセンサ押さえ３とセンサホルダ４の間に空間９ができる。 荷重センサに加速度検出器を設置する場合を図５に示す。加速度検出器１を摩擦力検出部１１の空間に設置し、圧子保持部１３より固定用ビス１２で固定する。それにより圧子保持部１３の圧子の振動を加速度検出器１に直接伝える構造となる。 マイクロスクラッチ法のカートリッジに加速度検出器を設置する場合を図６に示す。加速度検出器１は、カートリッジ１４の上面に固定用ビス１３を用いて固定される。それにより、圧子針１５で受けたカートリッジ１４の振動を加速度検出器１に直接伝える構造となる。 本発明は、物品の表面に形成された薄膜を含めた膜の重要な機械的特性の密着力（密着性）を従来から広く使用されているスクラッチ試験法に加速度を検出する加速度センサを使用することで正確に評価することができる。 加速度、速度及び変位の周波数に対する振幅レベルを示す説明図である。測定事例である。サンプル台に加速度検出器を取り付ける具体的な配置例である。サンプル台に加速度検出器を取り付ける配置例でサンプルに加速度検出器が密着した状態図である。荷重センサに加速度検出器を設置する具体的な配置例である。カートリッジに加速度検出器を設置したマイクロスクラッチ法の配置例である。 符号の説明 １ 加速度検出器２ サンプル固定台３ センサ押さえ４ センサホルダ５ センサ取り付け台６ サンプル台ホルダ７ バネ８ サンプル９ 空間１０ 荷重検出部１１ 摩擦力検出部１２ 固定用ビス１３ 圧子保持部１４ カートリッジ１５ 圧子針 表面に膜が形成された試験片の膜表面に、荷重をかけつつ圧子を接触させ、 前記荷重を増加させながら、前記圧子および前記試験片を相対的に移動させ、 前記移動の際に生じる前記圧子の振動の加速度を加速度センサにより検出し、 前記加速度の信号レベルの変化に応じて、前記膜の密着性を評価する試験方法。 前記膜が剥離した時点の前記荷重を測定する請求項１に記載の試験方法。 表面に膜が形成された試験片の膜表面に、荷重をかけつつ圧子を接触させ、 前記荷重を増加させながら、前記圧子および前記試験片を相対的に移動させ、 前記移動の際に生じる前記圧子の振動の加速度を加速度センサにより検出し、 前記加速度の信号レベルの変化に応じて、前記膜の密着性を評価する試験装置。 前記膜が剥離した時点の前記荷重を測定する請求項３に記載の試験装置。

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