| タイトル: | 特許公報(B2)_粉体固形化粧料 |
| 出願番号: | 2004149095 |
| 年次: | 2009 |
| IPC分類: | A61K 8/25,A61K 8/24,A61K 8/19,A61Q 1/02 |
渡邊 英明 JP 4376696 特許公報(B2) 20090918 2004149095 20040519 粉体固形化粧料 株式会社日本色材工業研究所 390041036 渡邊 英明 20091202 A61K 8/25 20060101AFI20091112BHJP A61K 8/24 20060101ALI20091112BHJP A61K 8/19 20060101ALI20091112BHJP A61Q 1/02 20060101ALI20091112BHJP JPA61K8/25A61K8/24A61K8/19A61Q1/02 A61K 8、A61Q 特開昭56−084369(JP,A) 特開昭63−243034(JP,A) 特開2001−106522(JP,A) 特開2001−049287(JP,A) 特開2002−275033(JP,A) 特開2003−095872(JP,A) 特開2003−246711(JP,A) 3 2005330210 20051202 12 20070508 福井 美穂 本発明は、使用感、使用性に優れ、成型性の良好な粉体固形化粧料に関する。さらに詳しくは、皮膚への付着性等の優れた使用感が得られ、塗布時にケーキングしにくく、かつ成型性の良好な粉体固形化粧料に関する。 一般に粉体固形化粧料は、主成分である粉体とその結合剤または付着剤として作用する油分により構成され、プレス成型により製造されている。粉体部分は、化粧料の主たる基材となるため、化粧料の使用感に大きな影響を与え、中でも板状粉体は、その形状から皮膚への付着性に優れ、展延性がよく、また、表面にさまざまな処理を行うことにより、より高度な感触特性や光学特性、機能特性を付与することができるため重要な粉末である(例えば、特許文献1及び2参照)。 しかしながら板状粉体はその形状のため、該板状粉体を配合した粉体固形化粧料を成型する際、板状粉体同士で層構造となり、充分な成型強度を持たせることが難しく、板状粉体の中でも、アスペクト比(平均粒子径/平均厚み)が大きい粉体を配合した粉体固形化粧料の成型性は特に悪く、成型強度を持たせることが極めて難しい。そのためこれらの欠点を改善するために、油分を配合したり、板状粉体の配合量や大きさ、性状を制限することが一般的である。しかし油分はその粘性や液架橋により成型強度を持たせるため、化粧料を塗布する際、パフ等の塗布具で表面を擦ったときに表面が硬くなる現象(一般的にケーキングという)を生じ、化粧料が塗布具にとれなくなるという使用上の問題や使用感を低下させる。また、板状粉体の配合量やアスペクト比等の性状を制限すると、板状粉体が本来持っている使用感を充分に発現させることが困難となる。従って使用性、使用感を損なわず、成型性を向上させ得る成形助剤の開発が課題となっている。特開平7−118123号公報特開2003−171575号公報 本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、皮膚への付着性、展延性等の優れた使用感が得られ、塗布時にケーキングしにくく、かつ成型性が良好な粉体固形化粧料を提供することを目的とする。 本発明者は上記課題を解決するために鋭意研究を行った結果、板状粉体とともに、特定粒子径の花弁状粉体を組み合わせて配合することにより、使用感、使用性に優れ、成型性の良好な粉体固形化粧料が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。 すなわち、本発明は、平均粒子径1.0〜30.0μmの花弁状粉体と、板状粉体とを含有することを特徴とする粉体固形化粧料である。 前記花弁状粉体としては、ケイ酸カルシウムであることが好ましい。 前記板状粉体は、アスペクト比が30〜500の板状粉体であることができ、板状粉体中、粉体固形化粧料の成型性に特に悪影響を与える前記板状粉体を配合する場合においても、花弁状粉体の配合により顕著な成型性向上効果が得られ、使用性、使用感に優れた、成型性の良好な粉体固形化粧料が得られる。 本発明によれば、特定粒子径の花弁状粉体と板状粉体を組み合わせて配合することにより、皮膚への付着性、展延性等の優れた使用感が得られ、塗布時にケーキングしにくく、かつ成型性が良好な粉体固形化粧料が得られる。特に、花弁状粉体として花弁状ケイ酸カルシウムを用いることにより、より優れた使用感、使用性、成型性の粉体固形化粧料が得られる。 以下、本発明を実施するための最良の形態について詳述する。 本発明においては花弁状粉体が用いられる。花弁状とは、即ち薄片が一定方向ではなく多方向へ成長して集合体をなす状態である。花弁状粉体の平均粒子径は1.0〜30.0μmである。平均粒子径がこの範囲のものを用いることにより粉体固形化粧料の使用感、使用性と、成型性向上の点で優れた効果が得られる。平均粒子径が1.0μm未満であると粉体固形化粧料の成型強度向上効果が発揮されない。また、30.0μmを越えると粉体固形化粧料を塗布したときの滑らかさが低下し、また化粧料のとれ、つきが低下する。さらに好ましい平均粒子径は2.0〜20.0μmである。なお、花弁状粉体が集合体として、前記平均粒子径1.0〜30.0μmの大きさになるためには、長手方向が0.1〜30μm、厚みが0.001〜0.1μmであるものが好ましい。また、平均粒子径2.0〜20.0μmの場合には、長手方向が0.1〜20μm、厚みが0.001〜0.1μmであるものが好ましい。 花弁状粉体は既知の物質であり、例えば、特開昭54−93698号公報、特開平9−25108号公報、特開2003−30632号公報、特開2003−261796号公報等に記載の方法により得ることができる。花弁状粉体を形成する粉体の例としては、例えば、ケイ酸カルシウム、リン酸カルシウム、炭酸マグネシウム等が挙げられる。本発明においては、ケイ酸カルシウムを用いることが好ましく、本発明の効果を顕著に発揮する。 なお、花弁状粉体の使用に当たって、それを粉砕する場合は、一般的には粉砕機が用いられ、花弁状を損なわない範囲で使用される。粉砕機としては、例えば圧縮破砕機、せん断破砕機、衝撃破砕機、ボール媒体粉砕機、気流粉砕機等を使用することができる。また、分級は自然沈降法、サイクロン法等が挙げられるが、特に制限されない。 本発明における花弁状粉体としては、市販品を用いることが可能であり、使用に当たっては、市販品をそのまま、あるいは粉砕分級して用いる。市販品の例としては、フローライトR(花弁状ケイ酸カルシウム、平均粒子径25μm)(株式会社トクヤマ製)、ポロネックスC(花弁状炭酸カルシウム・リン酸カルシウム複合体、平均粒子径10μm)(丸尾カルシウム株式会社製)等が挙げられる。 花弁状粉体の含有量は、粉体固形化粧料全量中1.0〜80質量%が好ましい。この範囲であると、粉体固形化粧料の成型性向上、使用感、使用性の点で顕著な効果が得られる。さらに好ましい含有量は3.0〜60質量%である。 本発明において用いられる板状粉体は、通常化粧品で使用される板状粉体が用いられる。板状粉体を形成する粉体の例を挙げれば、タルク、セリサイト、マイカ、カオリン、無水ケイ酸、硫酸バリウム、酸化亜鉛、酸化チタン、合成マイカ等の無機粉体、シルク、ナイロン、ポリアクリル酸アルキル、ポリウレタン、シリコン等の高分子粉体等が挙げられる。また、板状粉体同士の複合板状粉体および、板状粉体と板状粉体以外による複合板状粉体を用いることもできる。また、板状粉体としては、金属石けん、シリコーン、レシチン等で表面改質された粉体を用いることもできる。板状粉体は1種または2種以上が任意に選択されて用いられる。 板状粉体の平均粒子径は5〜150μmが好ましい。さらに好ましい平均粒子径は8〜100μmであり、もっとも好ましくは10〜75μmである。また、板状粉体のアスペクト比(平均粒子径/平均厚み)は5以上が好ましい。さらに好ましくは10以上である。なお、アスペクト比の上限は特に限定されないが、製造上500程度である。板状粉体がこれらの範囲であると使用感、使用性に優れた粉体固形化粧料が得られる。 本発明においては、板状粉体中、粉体固形化粧料の成型性に特に悪影響を与えるアスペクト比が比較的大きい、アスペクト比30以上の板状粉体を配合する場合においても花弁状粉体の配合により顕著な成型性向上効果が得られ、使用感、使用性に優れ、成型性の良好な粉体固形化粧料が得られる。 したがって、本発明においては、アスペクト比が30〜500の範囲の板状粉体を配合した粉体固形化粧料が特に好ましい実施態様である。 本発明における板状粉体としては、市販品を用いることが可能であり、市販品の例としては、メタシャインMC1080RY(平均粒子径80μm、アスペクト比80)(日本板硝子株式会社製)、ティミロンスターラスターMP−115(平均粒子径40μm、アスペクト比300)(メルク株式会社製)、SA−310(平均粒子径24μm、アスペクト比200)(山口雲母株式会社製)、板状硫酸バリウムHM(平均粒子径12μm、アスペクト比30)(堺化学株式会社製)、タルクJA−46R(平均粒子径9.5μm、アスペクト比50)(浅田製粉株式会社製)、コロロナシェナスパークル(平均粒子径47μm、アスペクト比350)(エンゲルハード株式会社製)、LI−タルクJA−46R(平均粒子径9.5μm、アスペクト比50)(三好化成株式会社製)等が挙げられる。 板状粉体の含有量は、粉体固形化粧料全量中2.0〜95質量%が好ましい。この範囲であると、使用感、使用性、粉体固形化粧料の成型性向上の点で顕著な効果が得られる。さらに好ましい含有量は5.0〜80質量%である。 本発明の粉体固形化粧料には、前記花弁状粉体、板状粉体に加えて、色調付与、紫外線遮蔽効果、メークアップ効果、感触調整等を目的として、他の粉体を適宜配合することができる。本発明に用いられる他の粉体としては、通常化粧品で使用される粉体であれば、特に制限はない。他の粉体の例としては、タルク、セリサイト、マイカ、カオリン、無水ケイ酸、硫酸バリウム、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化鉄等の無機顔料、シルク、ナイロン、ポリアクリル酸アルキル、ポリウレタン、シリコーン等の高分子粉体、有機顔料、およびこれらの複合顔料等が挙げられる。これらの他の粉体は、金属石けん、シリコーン、レシチン等で表面改質された粉体として用いることもできる。 本発明における花弁状粉体、板状粉体及び他の粉体を併せた全粉体の含有量は、目的とする粉体固形化粧料としての形態により異なるが、粉体固形化粧料全量中40〜100質量%が好ましく、さらに好ましくは60〜95質量%である。 本発明の粉体固形化粧料には、上記成分の他、通常の粉体固形化粧料に用いられる他の成分、例えば、液状油分、半固形油分、固形油分等の油分、染料、高分子化合物、香料、界面活性剤、酸化防止剤、防腐剤、薬剤等を本発明の効果を損なわない範囲で適宜配合することができる。 液状油分としては、例えば炭化水素類、エステル類、油脂類、高級脂肪酸類、高級アルコール類、シリコーン油等が挙げられる。具体的には、炭化水素類として、流動パラフィン、スクワラン、エステル類として、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、セバシン酸ジ2−エチルヘキシル、ジ2−エチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、テトラ2−エチルヘキサン酸ペンタエリトリット、ジペンタエリトリット2−エチルヘキサン酸、トリ2−エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、リンゴ酸ジイソステアリル、油脂類として、オリーブ油、ヒマシ油、高級脂肪酸類として、イソステアリン酸、オレイン酸、高級アルコール類として、イソステアリルアルコール、オレイルアルコール、シリコーン油として、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン等が挙げられる。 半固形油分としては、例えばワセリン、ヒドロキシステアリン酸コレステリル、ステアリン酸硬化ヒマシ油、ジペンタエリトリット脂肪酸(12−ヒドロキシステアリン酸、ステアリン酸、ロジン酸等)エステル等が挙げられる。 固形油分としては、例えば、硬化油、モクロウ等の油脂、セレシン、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、ポリエチレンワックス等の炭化水素、ミツロウ、イボタロウ、キャンデリラワックス、カルナウバワックス等のロウ、ステアリン酸、ベへン酸等の高級脂肪酸、セタノール等の高級アルコール等が挙げられる。 本発明の粉体固形化粧料はファンデーション、アイシャドー、頬紅、アイブロウ、アイライナー、口紅、白粉、ボディーパウダー等が挙げられる。 本発明の粉体固形化粧料の調製に当たっては、花弁状粉体の粉砕と同様、花弁状及び板状を損なわない範囲で、通常の粉体固形化粧料の混合、分散、粉砕に用いられる粉砕機や成型機を必要に応じて使用することができる。粉砕機としては、例えば圧縮破砕機、せん断破砕機、衝撃破砕機、ボール媒体粉砕機、気流粉砕機等を、成型機としては、油圧プレス機、空気圧プレス機、サーボプレス機等の成型機、バルクをアルコール等の溶媒に分散し、充填成型する湿式成型機等を挙げることができる。特に圧力成型機を用いた場合、成型性の向上が著しい。 以下に、本発明を、実施例をもって詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。配合量は質量%、粒子径は平均粒子径である。 以下、花弁状粉体の製造例を記載する。 〔製造例1:花弁状炭酸マグネシウム〕 60℃に調整した水酸化マグネシウム懸濁液(30g/L)2.0Lに、60℃に保ちながら、炭酸ガスを1.5L/分の速度で240分間導入し、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた。得られた生成物を、イオン交換水およびエタノールにて洗浄、乾燥させて、花弁状炭酸マグネシウムを調製した。該花弁状炭酸マグネシウムのSEM観察を行ったところ、厚さ0.01〜0.05μm、長手方向0.5〜2μmの薄片が多方向に成長した集合体であり、その平均粒子径は14μmであることが確認された。 〔製造例2:花弁状ケイ酸カルシウム〕 室温にて、0.3mol/lケイ酸ナトリウム(SiO2/NaO=2.6)水溶液100mlと0.3mol/l塩化カルシウム水溶液100mlを混合し、得られた懸濁液をオートクレーブにて180℃の温度下、10時間反応させ、花弁状ケイ酸カルシウムを生成させた。得られた生成物を、イオン交換水およびエタノールにて洗浄、乾燥させた後、SEM観察を行った。その結果、生成物が、厚さ0.01〜0.1μm、長手方向1〜4μmの薄片が多方向に成長した集合体であり、その平均粒子径は40μmであることが確認された。 以下、本発明で用いた効果試験方法について説明する。(使用感) 粉体固形化粧料の使用感は、該化粧料塗布時の化粧料のつき、のび、とれ、滑らかさについて、専門パネル10名による1〜4の4段階評価を行い、平均の評価を用いた。評価基準を下記に示す。(4段階評価) 4:優れている。 3:やや優れている。 2:やや悪い。 1:悪い。(使用感評価基準) ◎:3.5以上4.0まで ○:2.5以上3.5未満 △:1.5以上2.5未満 ×:1.0以上1.5未満(ケーキング) 粉体固形化粧料のケーキングは、該化粧料塗布時に所定のパフを用いて行い、専門パネル10名による1〜4の4段階評価を行い、平均の評価を用いた。評価基準を下記に示す。(4段階評価) 4:ケーキングを起こさない。 3:やや起こる(パフで取れる、使用可能)。 2:起こる(パフで取れる、使用限界)。 1:起こる(パフで取れない、使用不可能)。(ケーキング評価基準) ◎:3.5以上4.0まで ○:2.5以上3.5未満 △:1.5以上2.5未満 ×:1.0以上1.5未満(成型性) 粉体固形化粧料の成型性は、該化粧料を調製後、所定のコンパクト容器に装着し、高さ50cm、厚み2cmの合板上に正落下させ、割れ、欠け、ヒビ等のいずれかが発生するまでの落下回数の平均(n=3)により比較した。(成型性評価基準)◎:9.0回以上○:6.0回以上9.0回未満△:3.0回以上6.0回未満×:1.0回以上3.0回未満 [実施例1〜9、比較例1〜4] 表1、表2に示した成分、配合量の処方(配合量合計100質量%)の粉体固形化粧料(ファンデーション)を以下の方法で調製した。さらに、「使用感」、「使用性」、「成型性」について評価を行い、併せて結果を記載した。 (調製法) 各粉体原料を混合し、その他の成分と共にヘンシェルミキサー、アトマイザーにて均一に分散、混合、粉砕、得られたバルクを内径58mm、高さ4mmのアルミ製金皿にプレス成型し、ファンデーションを得た。表1及び2中、 注1:フローライトR(平均粒子径25μm)(株式会社トクヤマ製) 注2:フローライトR(株式会社トクヤマ製)の粉砕品(気流粉砕機使用、平均粒子径9μm) 注3:フローライトR(株式会社トクヤマ製)の粉砕品(気流粉砕機使用、平均粒子径4μm) 注4:ポロネックスC(平均粒子径10μm)(丸尾カルシウム株式会社製) 注5:製造例1の花弁状炭酸マグネシウム(平均粒子径14μm) 注6:SA−310(平均粒子径24μm、アスペクト比200)(山口雲母株式会社製) 注7:ティミロンスターラスターMP−115(平均粒子径40μm、アスペクト比300)(メルク株式会社製) 注8:板状硫酸バリウムHM(平均粒子径12μm、アスペクト比30)(堺化学株式会社製) 注9:メタシャインMC1080RY(平均粒子径80μm、アスペクト比80)(日本板硝子株式会社製) 注10:タルクSG−1000(平均粒子径2μm、アスペクト比4)(日本タルク株式会社製) 注11:フローライトRの粉砕品(気流粉砕機使用、平均粒子径0.4μm)(日本ケミカル株式会社製) 注12:製造例2の花弁状ケイ酸カルシウム(平均粒子径40μm) 注13:ミクロケイカルビーズ(ケイ酸カルシウム、平均粒子径9μm)(日本ケミカル株式会社製) 表1から明らかなように、本発明に係る特定粒子径の花弁状粉体、板状粉体を含有した粉体固形化粧料は、使用感に優れ、ケーキングもなく、成型性も良好となっている。特に、花弁状粉体としてケイ酸カルシウムを用いたとき、成型性の向上が著しいことが分かる。 以下、さらに実施例を示す。これらの実施例の粉体固形化粧料は、いずれも使用感、使用性、成型性について良好な結果が得られた。 〔実施例10〕 以下のようにしてアイシャドーを調製した。成分、配合量および製法は次の通りである。 (成分) 配合量(質量%) 花弁状ケイ酸カルシウム(注1) 12.5 板状粉体(タルク)(注2) 15.0 板状粉体(マイカ)(注3) 32.0 板状粉体(ベンガラ被覆雲母)(注4) 15.0 球状ポリメタクリル酸メチル 5.0 メチルポリシロキサン 5.0 ワセリン 5.0 着色剤 10.0 (有機系タール色素・ベンガラ・酸化チタン) 酸化防止剤 0.5 注1:フローライトR(株式会社トクヤマ製)の粉砕品(気流粉砕機使用、平均粒子径9μm) 注2:タルクJA−46R(平均粒子径9.5μm、アスペクト比50)(浅田製粉株式会社製) 注3:SA−310(平均粒子径24μm、アスペクト比200)(山口雲母株式会社製) 注4:コロロナシェナスパークル(平均粒子径47μm、アスペクト比350)(エンゲルハード株式会社製) (製法) 粉体原料を混合し、その他の成分と共にヘンシェルミキサー、アトマイザーにて均一に分散、混合、粉砕し、得られたバルクを外径32mm、高さ4mmの樹脂皿に湿式成型法により成型し、アイシャドーを得た。 〔実施例11〕 以下のようにしてアイブローを調製した。成分、配合量および製法は次の通りである。 (成分) 配合量(質量%) 花弁状ケイ酸カルシウム(注1) 60.0 板状粉体(卵黄レシチン処理タルク)(注2) 17.0 ステアリン酸亜鉛 5.0 球状無水ケイ酸 5.0 着色剤 12.5 (黄酸化鉄・ベンガラ・黒酸化鉄・酸化チタン) 酸化防止剤 0.5 注1:フローライトR(株式会社トクヤマ製)の粉砕品(気流粉砕機使用、平均粒子径9μm) 注2:LI−タルクJA−46R(平均粒子径9.5μm、アスペクト比50)(三好化成株式会社製) (製法) 粉体原料を混合し、その他の成分と共にヘンシェルミキサー、アトマイザーにて均一に分散、混合、粉砕し、得られたバルクを長さ50mm、幅、高さ5mmとなるよう所定のプレス圧にて成型し、棒状アイブローを得た。 〔実施例12〕 以下のようにして口紅を調製した。成分、配合量および製法は次の通りである。 (成分) 配合量(質量%) 花弁状ケイ酸カルシウム(注1) 30.0 板状粉体(タルク)(注2) 9.5 板状粉体(マイカ)(注3) 17.5 球状ポリメタクリル酸メチル 5.0 スクワラン 15.0 トリイソステアリン酸ポリグリセリル 10.0 ホホバ油 5.0 着色剤 7.5 (有機系タール色素・ベンガラ・酸化チタン) 酸化防止剤 0.5 注1:フローライトR(株式会社トクヤマ製)の粉砕品(気流粉砕機使用、平均粒子径9μm) 注2:タルクJA−46R(平均粒子径9.5μm、アスペクト比50)(浅田製粉株式会社製) 注3:SA−310(平均粒子径24μm、アスペクト比200)(山口雲母株式会社製) (製法) 粉体原料を混合し、その他の成分と共にヘンシェルミキサー、アトマイザーにて均一に分散、混合、粉砕し、得られたバルクを外径25mm、高さ4mmのアルミ製金皿に所定のプレス圧にて成型し、口紅を得た。 〔実施例13〕 以下のようにして白粉を調製した。成分、配合量および製法は次の通りである。 (成分) 配合量(質量%) 花弁状ケイ酸カルシウム(注1) 40.0 板状粉体(タルク)(注2) 34.0 板状粉体(マイカ)(注3) 15.0 球状ヘキサメチレンジイソシアネート/トリメチロールヘキシルラクトン架橋ポリマー・無水ケイ酸 3.0 メチルフェニルポリシロキサン 5.0 着色剤 2.5 (黄酸化鉄・ベンガラ・黒酸化鉄・酸化チタン) 酸化防止剤 0.5 注1:フローライトR(株式会社トクヤマ製)の粉砕品(気流粉砕機使用、平均粒子径4μm) 注2:タルクJA−46R(平均粒子径9.5μm、アスペクト比50)(浅田製粉株式会社製) 注3:SA−310(平均粒子径24μm、アスペクト比200)(山口雲母株式会社製) (製法) 粉体原料を混合し、その他の成分と共にヘンシェルミキサー、アトマイザーにて均一に分散、混合、粉砕し、得られたバルクを外径58mm、高さ4mmのアルミ製金皿に所定のプレス圧にて成型し、白粉を得た。 平均粒子径1.0〜30.0μmのケイ酸カルシウム、リン酸カルシウム又は炭酸マグネシウムからなる花弁状粉体と、板状粉体とを含有することを特徴とする粉体固形化粧料。 花弁状粉体がケイ酸カルシウムである請求項1記載の粉体固形化粧料。 板状粉体のアスペクト比が30〜500である請求項1又は2記載の粉体固形化粧料。