生命科学関連特許情報
| タイトル： | 特許公報(B2)_分析電子顕微鏡 |
| 出願番号： | 2002019486 |
| 年次： | 2007 |
| IPC分類： | H01J 37/252,H01J 37/244,G01N 23/225,G01T 7/00 |
特許情報キャッシュ
幾原 雄一 山本 剛久 森山 和彦 小林 隆 代田 畊平 谷中 隆志 JP 3909669 特許公報(B2) 20070202 2002019486 20020129 分析電子顕微鏡 株式会社トプコンテクノハウス 501015002 田辺 徹 100074538 幾原 雄一 山本 剛久 森山 和彦 小林 隆 代田 畊平 谷中 隆志 20070425 H01J 37/252 20060101AFI20070405BHJP H01J 37/244 20060101ALI20070405BHJP G01N 23/225 20060101ALI20070405BHJP G01T 7/00 20060101ALN20070405BHJP JPH01J37/252 AH01J37/244G01N23/225G01T7/00 A 特開昭６０−２１８７５３（ＪＰ，Ａ） 特開昭６０−２５７０５１（ＪＰ，Ａ） 特開平０７−０１４５３８（ＪＰ，Ａ） 特開２００１−１２４７１３（ＪＰ，Ａ） 2 2003217497 20030731 7 20050105 堀部 修平 【０００１】【発明の属する技術分野】この発明は、分析電子顕微鏡に関し、とくに、電子線が照射された試料から発生するＸ線を検出する分析電子顕微鏡に関する。【０００２】【従来の技術】非分散型のＸ線分析装置（以下、ＥＤＳという）は、通常、ウインドタイプと呼ばれており、検出素子の真空と電子顕微鏡の真空とは、両者を分離するするために膜で仕切られていることが多い。これは電子顕微鏡の真空と検出器の真空を共通にすると、液体窒素で常時冷却されている検出器は、頻繁に試料交換することによって多量の水分が導入されることになり、検出素子に霜などが付着してしまう。そのため、検出器の大きな性能劣化が避けられない。予備排気をするとしても、性能劣化は無視できない。【０００３】また、電子顕微鏡は、頻繁に鏡筒に空気を導入させる必要があるため、真空分離のための膜がないと、検出器の扱いが著しく不便となる。【０００４】試料とＸ線検出素子の間を仕切る膜としてベリリウム薄膜が用いられることが多いが、ベリリウムによるＸ線の吸収は無視することができない。【０００５】そこで、一時的に、この膜を設けない検出器（ウインドレスタイプのもの）が提案されたことがある。しかし、霜などの問題を避けることができず、Ｘ線吸収の少ない高分子薄膜（以下、ＵＴＷ（＝ultra-thin window）という）で真空を 仕切るものが普及した。この種のＵＴＷタイプの従来例として、例えば、特開昭６０−２１８７５３号公報に示すエネルギ分析形のＸ線分析装置があげられる。【０００６】図１は、従来のＵＴＷタイプの一例を示している。当然、保護筒１の先端部に膜２が張られている。検出素子３と膜２の間には、いくらかの距離Ｌが取られる。また、膜２だけで耐真空を持たせることが困難なため、膜２の後ろに補強のためのグリッド（格子）４が用いられている。その結果、保護筒１の先端部から検出素子３までの距離Ｌはさらに長くせざるをえない。このため、検出効率を犠牲にすることは避けられない。【０００７】一方、市場の要望や、電子顕微鏡技術の向上から、サブナノメーター領域に含まれる微量元素の正確な分析が強く求められるようになってきている。この様な領域の分析には数ｎｍ程度の、著しく薄い試料を用いなければならない。そのことから、Ｘ線の発生は著しく弱くなる。【０００８】また、電子線ブローブがサブナノメーターサイズともなると、電子線量が著しく小さくなることから、極めて微弱なＸ線を効率良く集めなければ正しい分析は期待できない。さらに電子線量が小さいといえども、小さな径に絞っているため、電流密度は著しく高く、分析中に試料がどんどん破壊されることが多く、電子線量は減らさなければならない。【０００９】このような状態で正確な分析を実現させるためには、Ｘ線の検出効率を高める以外に手段は無い。【００１０】そのためには、できるだけ大きな検出素子を試料に近づける必要がある。現在、最も近づけられているものは、ＵＴＷタイプで、８〜１０ｍｍまで検出素子を試料に近づけるものである。このレベルでの１〜２ｍｍの差は大きなものと言える。【００１１】実際のものでは、図２に示すように、保護筒１１の先端部に張られた仕切り用の膜１２から検出素子１３までの距離は、通常３ｍｍ程度であり、これは無視することのできない大きな値と言える。さらに、膜１２を補強するグリッド１４は、一般にＸ線の吸収を減らすために横長なものが配置されている。それが試料１５に近づくと、取り込まれるＸ線は、図２に示されるように、グリッド１４を斜めに通るため、グリッドそのものの吸収はさらに大きくなる。符号１６で示す色の濃い部分がグリッド１４によって吸収される部分である。【００１２】そのため、検出効率を高めるためには、ウィンドレスの構造にすることが強く求められる。【００１３】最近の電子顕微鏡においては、ＥＤＳの検出器そのものの真空技術が向上したことにより、ウィンドレス・タイプの実用性が期待されるようになってきた。しかし、ウィンドレスタイプのものは、如何に注意して使っても、検出素子に電子顕微鏡内の残留ガスなどが吸着し、長く使い続けることは不可能であり、ときどき吸着したガスを取り除く必要がある。そのために、検出素子を試料から大きく引き離し、電子顕微鏡の検出器の間に仕切りを設け、電子顕微鏡とは独立した真空内で検出素子を長時間、室温にしておく。検出素子を高温にすると、感度が著しく悪くなるため、室温に留めるのである。これでは、この間、高価な分析電子顕微鏡を使用できないことになる。そのため、使用効率が低くなる。【００１４】【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、検出効率を高めることができるとともに、使用効率を高めることができる分析電子顕微鏡を提供することである。【００１５】【課題を解決する手段】本発明の解決手段を例示すると、次のとおりである。【００１６】（１）電子線を試料に照射して、その試料から発生するＸ線を検出する分析電子顕微鏡において、電子線を通過させる磁極孔を有する上側磁極および下側磁極からなる対物レンズ系を設け、上側磁極と下側磁極との間に試料を載置するための試料室を形成し、試料室内の試料から発生するＸ線を検出するＸ線検出器として、ウィンドタイプのＸ線検出器とウィンドレスタイプのＸ線検出器とを少なくとも１つずつ合計２つ設けたことを特徴とする分析電子顕微鏡。【００１７】（２）Ｘ線検出器が検出素子を内蔵しており、その検出素子に対する、試料から発生するＸ線の取り込み角度が、ウィンドタイプの検出器よりもウィンドレスタイプの検出器のほうが大きくなるように、対物レンズ系の上側磁極に切り欠きを設けたことを特徴とする前述の分析電子顕微鏡。【００１８】（３）少なくとも２つのＸ線検出器を試料に対してほぼ対称の位置に配置したことを特徴とする前述の分析電子顕微鏡。【００１９】【発明の実施の形態】サブナノメーターの極限の分析には、ウィンドレスタイプのものは、大きな力を発揮するが、ＵＴＷタイプのものも、除霜などのときの通常の分析には大きな威力を発揮する。【００２０】そこで、試料の両側に少なくとも２つの検出器を配置し、一方にウィンドレスタイプのもの、他方にＵＴＷタイプのものを配置する。【００２１】これらの両タイプのものを、使いわけして、通常はウィンドレスタイプのものを使用して、超高性能分析装置として極限の分析を行い、また、除霜などのときはＵＴＷタイプのものを使用して、通常の分析電顕として用いる。【００２２】また、ウィンドレスタイプとＵＴＷタイプを同時に用いることもできる。この場合は、２つの検出器からの信号を加算することによって、さらに検出効率が高められることになる。特に、試料の傾斜時など、傾斜の影響を小さくできるメリットが大きい。【００２３】また、２つの検出器を配置すると、Ｘ線の検出効率を高めることができるが、ウィンドレスタイプとＵＴＷタイプの各々のＸ線検出素子に対する、試料から発生するＸ線の取り込み角度を変化させることができるようにすると、さらにＸ線の高い検出効率をあげることができる。【００２４】検出器が試料から１０ｍｍ程度離れていて、検出立体角が０．２ｓｔｒ．前後のときは、本発明の作用効果はさほどではないが、距離が５ｍｍ近くで、検出立体角が１ｓｔｒ．前後である場合は、本発明は極めて大きな効果を奏する。【００２５】好ましくは、本発明に係る分析電子顕微鏡は、レンズ系、鏡筒および検出器を有する。レンズ系は、電子線源が発生する電子線を通過させる磁極孔を有する截頭円錐状の上側磁極と下側磁極からなる対物レンズ系である。鏡筒は、上側磁極と下側磁極との間に配置されており、試料が載置される試料室を有する。試料は、鏡筒の側面から試料室内に進入して設けられる。検出器は、試料から発生するＸ線を検出する検出素子を内蔵したＸ線検出器である。ウィンドタイプとウィンドレスタイプの、少なくとも２つのＸ線検出器を設ける。【００２６】本発明においては、検出素子に対する、試料から発生するＸ線の取り込み角度を、ウィンドタイプの検出器よりもウィンドレスタイプの検出器のほうが大きくなるように、対物レンズ系の上側磁極又は下側磁極に切り欠きを設けるのが好ましい。【００２７】さらに、本発明においては、少なくとも２つのＸ線検出器を試料に対して対称の位置にに配置するのが好ましい。【００２８】【実施例】図３に基づいて、本発明の実施例を説明する。【００２９】対物レンズ系は上側磁極３１、３２と下側磁極３３、３４からなり、その間に鏡筒が配置され、そこに試料室３５が形成され、その中において、試料３６が試料台（図示せず）の上に配置されている。試料３６に対して対称な位置に少なくとも２つのＸ線検出器４１、４２が配置されている。それらは、ウィンドレスタイプの検出器４１およびＵＴＷタイプ（ウィンドタイプ）の検出器４２であり、それぞれ検出素子４３、４５を内蔵しており、検出素子４３、４５に対する、試料３６から発生するＸ線の取り込み角度を、ＵＴＷタイプ（ウィンドタイプ）の検出器４１よりもウィンドレスタイプの検出器４２のほうが大きくなるように、上側磁極３１、３２に切り欠き３１ａ、３２ａが形成されている。【００３０】ＵＴＷタイプの検出器４１においては、保護筒４６の先端部に膜４７が張られており、そこにグリッド４８が設けられており、その膜４７から所定距離を置いて検出素子４３が配置されている。これらの検出素子４３、保護筒４６、膜４７、グリッド４８は従来のものを採用できる。【００３１】ウィドレスタイプの検出器４２においては、保護筒４６は従来のものを採用できる。【００３２】試料室３５の中心位置から、ＵＴＷタイプの検出器４１の検出素子４３までの距離はＨ’であり、ウィンドレスタイプの検出器４２までの距離はＨである。【００３３】上側磁極３１、３２と下側磁極３３、３４は、電子線源（図示せず）が発生する電子線を通過させる磁極孔を有する。これらの磁極孔は切頭円錐台の形状をしている。前述の切り欠き３１ａ、３２ａは、このような切頭円錐台形状をした上側磁極３１、３２の磁極孔に形成されている。【００３４】また、２つのＸ線検出器４１、４２は、試料３６に対して対称な位置に配置されている。【００３５】使用方法の一例を述べると、常時は、２つの検出器４１、４２を同時に使用し、除霜時にのみＵＴＷタイプの方を使用する。【００３６】また、別の使用方法においては、通常は、ウィンドレスタイプのものとして使用し、極限の分析を行う。除霜のときだけ、ＵＴＷタイプのものとして使用する。【００３７】いずれの使用のしかによっても、２つの検出器を用いることによって大幅な検出効率の向上が実現できる。しかも、試料傾斜時の感度劣化を大幅に防ぐことに役立つ。【図面の簡単な説明】【図１】ウィンド・タイプの従来の電子顕微鏡の基本構成を示す。【図２】ウィンドレス・タイプの従来の電子顕微鏡の基本構成を示す。【図３】本発明による電子顕微鏡の基本構成の一例を示す。【符号の説明】３１、３２ 上側磁極３１ａ、３２ａ 切り欠き３３、３４ 下側磁極３６ 試料４１、４２ Ｘ線検出器４３、４５ 検出素子４６ 保護筒４７ 膜４８ グリッド 電子線を試料に照射して、その試料から発生するＸ線を検出する分析電子顕微鏡において、 電子線を通過させる磁極孔を有する上側磁極および下側磁極からなる対物レンズ系を設け、 上側磁極と下側磁極との間に試料を載置するための試料室を形成し、 試料室内の試料から発生するＸ線を検出するＸ線検出器として、ウィンドタイプのＸ線検出器とウィンドレスタイプのＸ線検出器とを少なくとも１つずつ合計２つ設け、 Ｘ線検出器が検出素子を内蔵しており、その検出素子に対する、試料から発生するＸ線の取り込み角度が、ウィンドタイプの検出器よりもウィンドレスタイプの検出器のほうが大きくなるように、対物レンズ系の上側磁極に切り欠きを設けたことを特徴とする分析電子顕微鏡。 ２つのＸ線検出器を試料に対してほぼ対称の位置に配置したことを特徴とする請求項１に記載の分析電子顕微鏡。