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| タイトル： | 特許公報(B2)_シリコン基板中の微量不純物分析方法 |
| 出願番号： | 2000228880 |
| 年次： | 2006 |
| IPC分類： | G01N 31/00,G01N 1/22,G01N 1/28,G01N 21/31,G01N 21/73,G01N 27/62,G01N 31/12,G01N 33/00,H01L 21/66 |
特許情報キャッシュ
モハマッド．ビー．シャバニー 椎名 慶和 JP 3832204 特許公報(B2) 20060728 2000228880 20000728 シリコン基板中の微量不純物分析方法 株式会社ＳＵＭＣＯ 302006854 須田 正義 100085372 モハマッド．ビー．シャバニー 椎名 慶和 20061011 G01N 31/00 20060101AFI20060921BHJP G01N 1/22 20060101ALI20060921BHJP G01N 1/28 20060101ALI20060921BHJP G01N 21/31 20060101ALI20060921BHJP G01N 21/73 20060101ALI20060921BHJP G01N 27/62 20060101ALI20060921BHJP G01N 31/12 20060101ALI20060921BHJP G01N 33/00 20060101ALI20060921BHJP H01L 21/66 20060101ALI20060921BHJP JPG01N31/00 YG01N31/00 ZG01N1/22 TG01N1/28 XG01N21/31 610ZG01N21/73G01N27/62 VG01N31/12 BG01N33/00 AH01L21/66 N G01N31/00〜31/22 G01N1/00〜1/34 G01N33/00〜33/46 G01N21/31 G01N21/73 G01N27/62 H01L21/66 特開平１０−０９２８８８（ＪＰ，Ａ） 特開平０９−００８０８８（ＪＰ，Ａ） 9 2002040009 20020206 9 20030703 竹中 靖典 【０００１】【発明の属する技術分野】 本発明は、シリコン基板中の微量不純物分析に関する。更に詳しくは、ボロンをドープしたシリコン基板における微量不純物分析に関するものである。【０００２】【従来の技術】 シリコン基板中に含まれる金属不純物は、半導体デバイスの高集積化、高性能化に伴い、デバイスのリーク電流の増大や酸化膜の耐圧劣化などの特性に深刻な影響を及ぼすようになってきた。このため、シリコン基板の純度を間接的にその電気的特性から評価するのではなく、シリコン基板自体を酸により溶解してその残渣を分析することにより直接的にその純度を評価する必要性が高まってきている。 シリコン基板の酸溶解法には、フッ化水素酸（以下、ＨＦという。）と硝酸（以下、ＨＮＯ3という。）からなる分解液とシリコン基板を混合して基板を溶解する直接溶解法と、ＨＦとＨＮＯ3からなる分解液を気化してそのガスでウェーハを気相分解する間接溶解法が知られている。直接溶解法はシリコン基板を分解液と混合して溶解させ、この溶解液を濃縮乾固して残渣を回収する方法である。間接溶解法はシリコン基板を分解液を気化させた気体に接触させ、シリコン成分大半を選択的に分解昇華させ、残った残渣を回収する方法である。残渣の回収後、直接溶解法及び間接溶解法では回収した残渣をＨＦとＨＮＯ3の混酸溶液又は塩酸（以下、ＨＣｌという。）とＨＮＯ3の混酸溶液を用いて残渣に含まれている微量シリコン成分を分解昇華させ、希釈酸溶液で微量不純物を回収し、基板に含まれる不純物を定量分析していた。【０００３】【発明が解決しようとする課題】 しかし、上述したシリコン基板の酸溶解法ではシリコン基板中にボロンが１×１０15ａｔｏｍｓ／ｃｍ3〜１×１０20ａｔｏｍｓ／ｃｍ3程度存在する場合、残渣中にはシリコンのみならずボロンも存在し、従来の処理方法であるＨＦとＨＮＯ3の混酸溶液で残渣を分解昇華させてもボロン成分が残渣中に残り、このボロン成分が原子吸光分析法（Atomic Absorption Spectrometry、以下ＡＡＳという。）又は誘導結合プラズマ質量分析法（Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry、以下ＩＣＰ−ＭＳという。）、誘導結合プラズマ発光分析法（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry、以下ＩＣＰ−ＡＥＳという。）等による微量不純物定量分析の妨げになる問題があった。 本発明の目的は、シリコン基板に含まれるボロンの影響を受けることなく正確かつ安定に不純物定量分析を行えるシリコン基板中の微量不純物分析方法を提供することにある。【０００４】【課題を解決するための手段】 請求項１に係る発明は、図１（ａ）〜（ｅ）に示すように、シリコン基板１５よりシリコン成分を分解昇華して基板１５中に含まれる微量不純物を残渣１８として回収し、基板１５に含まれる不純物を定量分析するシリコン基板中の微量不純物の分析方法において、残渣１８にＨＦとＨＮＯ3の混酸溶液１９を加えて１５０〜２２０℃に加熱して、残渣１８に含まれる残りのシリコン成分を分解昇華させ、続いてＨＦとＨＮＯ3と硫酸（以下、Ｈ2ＳＯ4という。）の混酸溶液２３又はＨＣｌとＨＮＯ3とＨ2ＳＯ4の混酸溶液を加えて１５０〜２２０℃に加熱して残渣１８に含まれるボロン成分を分解昇華させ、その残留物２４から基板１５に含まれる不純物を定量分析することを特徴とするシリコン基板中の微量不純物分析方法である。 請求項１に係る発明では、回収した残渣にＨＦとＨＮＯ3の混酸溶液を加えて１５０〜２２０℃に加熱して、残渣よりシリコン成分を完全に除去し、続いてＨＦとＨＮＯ3とＨ2ＳＯ4の混酸溶液又はＨＣｌとＨＮＯ3とＨ2ＳＯ4の混酸溶液を加えて１５０〜２２０℃に加熱して残渣を分解昇華させることにより、残渣中に含まれるボロン成分を除去することができる。 請求項２に係る発明は、シリコン基板１５よりシリコン成分を分解昇華して基板１５中に含まれる微量不純物を残渣１８として回収し、基板１５に含まれる不純物を定量分析するシリコン基板中の微量不純物の分析方法において、残渣１８にＨＣｌとＨＮＯ3の混酸溶液を加えて６０〜９０℃に加熱して、残渣１８に含まれる残りのシリコン成分を分解昇華させ、続いてＨＦとＨＮＯ3とＨ2ＳＯ4の混酸溶液２３又はＨＣｌとＨＮＯ3とＨ2ＳＯ4の混酸溶液を加えて１５０〜２２０℃に加熱して残渣１８に含まれるボロン成分を分解昇華させ、その残留物２４から基板１５に含まれる不純物を定量分析することを特徴とするシリコン基板中の微量不純物分析方法である。 請求項２に係る発明では、回収した残渣にＨＣｌとＨＮＯ3の混酸溶液を加えて６０〜９０℃に加熱して、残渣よりシリコン成分を完全に除去し、続いてＨＦとＨＮＯ3とＨ2ＳＯ4の混酸溶液又はＨＣｌとＨＮＯ3とＨ2ＳＯ4の混酸溶液を加えて１５０〜２２０℃に加熱して残渣を分解昇華させることにより、残渣中に含まれるボロン成分を除去することができる。【０００５】 請求項３に係る発明は、請求項１又は２に係る発明であって、ＨＦとＨＮＯ3とＨ2ＳＯ4の混合比が重量濃度比で、ＨＦ：ＨＮＯ3：Ｈ2ＳＯ4＝１０〜１００：１０〜１００：１〜１０であるシリコン基板中の微量不純物分析方法である。 請求項４に係る発明は、請求項１又は２に係る発明であって、ＨＣｌとＨＮＯ3とＨ2ＳＯ4の混合比が重量濃度比で、ＨＣｌ：ＨＮＯ3：Ｈ2ＳＯ4＝１０〜１００：１０〜１００：１〜１０であるシリコン基板中の微量不純物分析方法である。 請求項３又は４に係る発明では、上記重量濃度比に調整された混酸溶液を用いることでボロン成分を効率よく除去できる。混酸溶液中のＨ2ＳＯ4が上記重量濃度比の上限値を越えると、残留物からＨ2ＳＯ4除去するための熱処理に長時間を要する。【０００６】 請求項５に係る発明は、請求項１又は２に係る発明であって、シリコン成分の分解昇華方法が分解液を気化してそのガスでシリコン基板を気相分解する間接溶解法であるシリコン基板中の微量不純物分析方法である。 請求項６に係る発明は、請求項１又は２に係る発明であって、シリコン成分の分解昇華方法が分解液とシリコン基板を混合してシリコン基板を溶解し、その溶解液を濃縮乾固する直接溶解法であるシリコン基板中の微量不純物分析方法である。 請求項７に係る発明は、請求項５又は６に係る発明であって、分解液がＨＦとＨＮＯ3の混酸であるか、又はＨＦとＨＮＯ3とＨ2ＳＯ4の混酸であるシリコン基板中の微量不純物分析方法である。 請求項８に係る発明は、請求項１又は２に係る発明であって、シリコン基板がボロンを１×１０15ａｔｏｍｓ／ｃｍ3〜１×１０20ａｔｏｍｓ／ｃｍ3ドープしたシリコン基板であるシリコン基板中の微量不純物分析方法である。 請求項９に係る発明は、請求項１又は２に係る発明であって、残留物の定量分析をＡＡＳ、ＩＣＰ−ＭＳ又はＩＣＰ−ＡＥＳにより行うシリコン基板中の微量不純物分析方法である。 請求項９に係る発明では、ＡＡＳ、ＩＣＰ−ＭＳ又はＩＣＰ−ＡＥＳにより残留物の定量分析を的確に行うことができる。特に、高精度に分析する場合にはＩＣＰ−ＭＳを用いることが好ましい。【０００７】【発明の実施の形態】 本発明の分析方法はボロンを１×１０15ａｔｏｍｓ／ｃｍ3〜１×１０20ａｔｏｍｓ／ｃｍ3ドープしたシリコン基板における微量不純物の分析に適する。【０００８】 従来のシリコン基板中の不純物定量分析では酸溶解法によりシリコン成分を除去した残渣にＨＦとＨＮＯ3の混酸溶液又はＨＣｌとＨＮＯ3の混酸溶液を用いて残渣を分解昇華させていたが、この方法ではボロンをドープしたシリコン基板の場合ではボロンが残渣中に残ってしまうため、定量分析の際にバックグラウンドに影響を及ぼして正確な分析データが得られない。そこで本発明の特徴ある構成は回収した残渣にＨＦとＨＮＯ3の混酸溶液を加えて１５０〜２２０℃に加熱するか、又はＨＣｌとＨＮＯ3の混酸溶液を加えて６０〜９０℃に加熱して、残渣に含まれる残りのシリコン成分を分解昇華させ、続いてＨＦとＨＮＯ3とＨ2ＳＯ4の混酸溶液又はＨＣｌとＨＮＯ3とＨ2ＳＯ4の混酸溶液を加えて１５０〜２２０℃に加熱することにより残渣に含まれるボロン成分を分解昇華させ、その残留物を定量分析することにある。シリコン成分除去後に続いてＨＦとＨＮＯ3とＨ2ＳＯ4の混酸溶液又はＨＣｌとＨＮＯ3とＨ2ＳＯ4の混酸溶液を加えて加熱することによりボロン成分を分解昇華させることができるため、残渣処理後の残留物にはボロンが含まれない。そのため、正確かつ安定して微量不純物分析を行うことができる。【０００９】 次に本発明の実施の形態をシリコン基板よりシリコン成分を分解昇華する方法に間接溶解法である気相分解法（Vapor Phase Decomposition：ＶＰＤ法）を用いて説明する。 図１（ａ）及び図１（ｂ）に示すように、反応容器１０はシリコン基板１５の分解液１１を収容する収容容器１２と、この収容容器１２を密閉する蓋１３とを有する。この容器１２と蓋１３はそれぞれ縦１００〜４００ｍｍ、横１００〜４００ｍｍ、高さ１００〜２００ｍｍ、厚さ２ｍｍのポリプロピレン、フッ素樹脂の一種であるポリテトラフルオロエチレン（商品名：テフロン、以下ＰＴＦＥという。）等のプラスチック製のボックスである。この収容容器１２内には支持台１４が配置される。支持台１４はＰＴＦＥから作られ、スタンド部１４ａとテーブル１４ｂを有する。スタンド部１４ａは収容容器１２の底面に置かれ、分解液１１の液面より上に突出しかつ容器１２の深さの半分程度の高さを有する。テーブル１４ｂはスタンド部１４ａの上部にこのスタンド部１４ａと一体的に形成され、上面にシリコン基板１５が置かれる。テーブル１４ｂの周縁の大部分にはフランジ１４ｃが突設される。収容容器１２、蓋１３及び支持台１４はシリコン基板１５を分解する前に十分に清浄にしておく必要がある。【００１０】 シリコン基板の分解液１１はテーブル１４ｂより僅かに下方にその液面とするように収容容器１２に貯えられる。この分解液１１はＨＦとＨＮＯ3の混酸にＨ2ＳＯ4を加えたものである。具体的には濃度３８重量％のＨＦと濃度６８重量％のＨＮＯ3と濃度９８重量％のＨ2ＳＯ4を重量濃度比でＨＦ：ＨＮＯ3：Ｈ2ＳＯ4＝０．７６：０．７：１．９６の割合で均一に混合して調製される。【００１１】 図１（ａ）に示すように、分解液１１を収容容器１２に貯え、テーブル１４ｂの上面にシリコン基板１５を水平に置き、蓋を被せて反応容器１０を密閉状態にすると、分解液１１中のＨ2ＳＯ4が分解液中のＨＦとＨＮＯ3の各水分を吸収するとともに、反応容器１０内の密閉された空気中の水分を吸収し、密閉空間１６の湿度を低くする。これにより分解液を加熱しなくても、また密閉された反応容器を特別に加圧しなくても分解液の気化が促進され、その気化した高濃度のＨＦ−ＨＮＯ3ガス１７がテーブル１４ｂ上のシリコン基板１５に接触し、図１（ｂ）に示すようにこの基板１５を比較的短時間で分解昇華させる。【００１２】 このシリコン基板の分解反応は次のように行われる。まず、ＨＮＯ3ガス又はＮＯ2ガスによるＳｉの酸化と、ＨＦガスによるＳｉＯ2の除去が式（１）及び（２）に示すように同時に行われる。【００１３】Ｓｉ ＋ ４ＨＮＯ3↑ → ＳｉＯ2 ＋ ４ＮＯ↑ ＋ ２Ｈ2Ｏ ……（１）ＳｉＯ2 ＋ ４ＨＦ↑ → ＳｉＦ4↑ ＋ ２Ｈ2Ｏ ……（２）反応容器内に不安定なガスは全くなく、式（３）に示すように上記反応後直ちにＮＯガスは反応容器内の酸素と反応する。【００１４】２ＮＯ↑ ＋ Ｏ2↑ → ２ＮＯ2↑ ……（３）式（１）及び式（２）で生じた水蒸気が容器内面に付着して微小な液滴になった後、式（４）に示すようにＳｉＦ4ガスはこの液滴と反応してゲル状のオルトケイ酸（Ｈ4ＳｉＯ4）を生じる。【００１５】ＳｉＦ4↑ ＋ ４Ｈ2Ｏ → Ｈ4ＳｉＯ4↓ ＋ ４ＨＦ↑ ……（４）式（３）及び式（４）でそれぞれ生じたＮＯ2ガスとＨＦガスにより、上記式（１）及び式（２）の反応が繰返され、このＮＯ2ガスとＨＦガスの再循環は反応容器内の圧力を減じる。上記式（１）及び式（３）に示したように、ＨＮＯ3によるＳｉの酸化はＮＯ2を生じる一方、極めて僅かながらＮＨ3ガスも生じる。ＶＰＤ法或いは液相分解法においても、ＨＦとＨＮＯ3によりＳｉはその９７％以上が分解してＳｉＦ4を生成し、一方その３％以下がジアンモニウムヘキサフルオロシリケート（(ＮＨ4)2ＳｉＦ6）を生成する。この(ＮＨ4)2ＳｉＦ6は白い結晶であり、残渣１８として残る。【００１６】 次に図１（ｃ）及び図１（ｄ）に示すように、支持台１４を反応容器１０から取出し、テーブル上１４ｂでこの基板の残渣１８にＨＦとＨＮＯ3の混酸溶液１９を滴下することによりこの残渣１８を溶解し、この溶解液２１をフランジのない部分からＰＴＦＥ製のビーカ２２に集める。このＨＦとＨＮＯ3の混合比は、重量比で濃度３８重量％のＨＦ：濃度６８重量％のＨＮＯ3＝２：１である。この混酸溶液１９の滴下量は残渣１ｇ当り１ｍｌの割合である。このビーカ２２内の溶解液１９を１５０〜２２０℃の温度で加熱することにより、残渣に含まれる(ＮＨ4)2ＳｉＦ6がケイフッ化水素酸（Ｈ2ＳｉＦ6）、四フッ化ケイ素（ＳｉＦ4）になって、比較的短時間で分解昇華する。ビーカ内には(ＮＨ4)2ＳｉＦ6以外の残渣が残る。なお、ＨＦとＨＮＯ3の混酸の代わりにＨＣｌとＨＮＯ3の混酸を滴下して残渣を溶解してもよい。この場合の溶解液の加熱温度は６０〜９０℃がよい。【００１７】 続いて図１（ｅ）に示すように、ＨＦとＨＮＯ3とＨ2ＳＯ4の混酸溶液２３を滴下して残渣を溶解する。このＨＦとＨＮＯ3とＨ2ＳＯ4の混合比は、濃度３８重量％のＨＦ：濃度６８重量％のＨＮＯ3：濃度９８重量％のＨ2ＳＯ4＝１０〜１００：１０〜１００：１〜１０である。この混酸溶液２３の滴下量は残渣１ｇ当り１００〜２００μｌの割合である。このビーカ２２内の溶解液を１５０〜２２０℃の温度で加熱することにより、下記式（５）及び式（６）に示すような反応が起き、残渣に含まれるボロン成分が分解昇華する。【００１８】(NH4)2B4O7 ＋ 12HF → (NH4OH)2・(BF3)4 ＋ 5H2O ……（５）(NH4OH)2・(BF3)4 ＋ 2H2SO4 → 4BF3↑ ＋ 2NH4HSO4 ＋ 2H2O ……（６） ボロンは比較的短時間で分解昇華し、ビーカ２２内に不純物からなる残留物２４が残る。ボロン除去後の残留物２４にはＨ2ＳＯ4が含まれており、このＨ2ＳＯ4は後述する定量分析に影響（例えば、ＡＡＳのデータにブランクピークを発生させる。）を与えるので好ましくない。このためボロン除去後の残留物２４に熱処理を施す。この熱処理ではＨ2ＳＯ4は粘性が高いため２００〜２５０℃で５〜３０分間熱処理する必要がある。定量分析法にＡＡＳを用いる場合には、残留物中のＨ2ＳＯ4の残存量は１μｌ以下でよいが、ＩＣＰ−ＭＳを用いる場合には、残留物に含まれているほとんど全てのＨ2ＳＯ4を除去する必要がある。Ｈ2ＳＯ4除去後の残留物はＨＦ、ＨＮＯ3の混酸で希釈され、この希釈液に含まれる微量不純物はＡＡＳ、ＩＣＰ−ＭＳ又はＩＣＰ−ＡＥＳで定量的に分析される。【００１９】 なお、本実施の形態では分解液１１をＨＦとＨＮＯ3の混酸にＨ2ＳＯ4を加えたものとしたが、ＨＦとＨＮＯ3の混酸を用いてもよい。ＨＦとＨＮＯ3の混酸を分解液１１とする場合では、分解液の気化を促進するために反応容器１０を加熱、或いは加圧する必要がある。また、本発明の分析方法は間接溶解法に限らず、直接溶解法にも適用することができる。【００２０】【実施例】 次に本発明の実施例を比較例とともに説明する。 ＜実施例１＞ 縦２５０ｍｍ、横２５０ｍｍ、高さ１５０ｍｍ、厚さ２ｍｍのポリプロピレン製の収容容器と蓋からなる反応容器を用意した。次に５０重量％のＨＦ２５０ｇと６８重量％のＨＮＯ3８０ｇと９８重量％のＨ2ＳＯ4２５０ｇを混合して分解液を調製した。この分解液を収容容器に添加した。フッ素樹脂製ビーカを２個用意し、これらビーカを収容容器内にそれぞれ配置した。シリコン基板模擬物として、ボロンを１×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3ドープしたシリコンウェーハの切断片（５ｇ）を用意した。この模擬物をビーカ内に入れ、残り１個のビーカは空のままにした。収容容器に蓋をして反応容器内を密閉状態に保ち、常温で約１２時間放置して模擬物を分解昇華させて残渣を得た。 反応容器から残渣の入ったビーカを取出し、３８重量％のＨＦと６８重量％のＨＮＯ3を重量比でＨＦ：ＨＮＯ3＝２：１の割合で混合した混酸を残渣５ｇ当たり１．０ｍｌ滴下し、更に２０重量％のＨＣｌと６８重量％のＨＮＯ3と９８重量％のＨ2ＳＯ4を重量比でＨＣｌ：ＨＮＯ3：Ｈ2ＳＯ4＝５０：２５：１の割合で混合した混酸を残渣５ｇ当たり１．０ｍｌ滴下し、ビーカを１５０〜２２０℃に加熱して残渣を分解昇華させた。残留物を１５０〜２２０℃に加熱してＨ2ＳＯ4を完全に気化させ、ＨＦとＨＮＯ3の混合希薄水溶液で微量不純物を回収し、回収した液をＡＡＳ法を用いてＦｅの定量分析を行った。また、空のビーカも反応容器から取出してＨＦとＨＮＯ3の混合希薄水溶液でビーカ内を洗浄して、この洗浄液をＡＡＳ法を用いて定量分析を行った。【００２１】 ＜比較例１＞ 実施例１と同一のシリコン基板模擬物を用意し、実施例１と同様にして模擬物を分解昇華させて残渣を得た。反応容器から残渣の入ったビーカを取出し、３８重量％のＨＦと６８重量％のＨＮＯ3を重量比でＨＦ：ＨＮＯ3＝２：１の割合で混合した混酸を残渣５ｇ当たり１．０ｍｌ滴下し、ビーカを１５０〜２２０℃に加熱して残渣を分解昇華させた。残留物をＨＦとＨＮＯ3の混合希薄水溶液で微量不純物を回収し、回収した液をＡＡＳ法を用いてＦｅの定量分析を行った。 ＜比較例２＞ 実施例１と同一のシリコン基板模擬物を用意し、実施例１と同様にして模擬物を分解昇華させて残留物を得た。この残留物を加熱せずに、ＨＦとＨＮＯ3の混合希薄水溶液で微量不純物を回収し、回収した液をＡＡＳ法を用いてＦｅの定量分析を行った。【００２２】 ＜比較評価＞ 実施例１及び比較例１，２のＦｅの定量分析図を図２〜図４にそれぞれ示す。 図３より明らかなように比較例１はＦｅの吸光度ピーク以外にボロン成分の影響からピークがいくつもできている。また図４より、比較例２では残留物中に残っているＨ2ＳＯ4の影響と考えられる吸光度ピークがＦｅの吸光度ピークに重なるように現れていた。これら比較例１，２に比べて図２の実施例１ではＦｅの吸光度ピークが安定していることが判る。【００２３】【発明の効果】 以上述べたように、本発明によれば、シリコン基板よりシリコン成分を分解昇華して基板中に含まれる微量不純物を残渣として回収し、基板に含まれる不純物を定量分析するシリコン基板中の微量不純物の分析方法において、残渣にフッ化水素酸と硝酸を加えて１５０〜２２０℃に加熱するか、又は塩酸と硝酸を加えて６０〜９０℃に加熱して、残渣中に含まれるシリコン成分を完全に除去した後に、続いてフッ化水素酸と硝酸と硫酸、又は塩酸と硝酸と硫酸を加えて１５０〜２２０℃に加熱して残渣を昇華させて、残渣中に含まれるボロン成分を除去するので、その残留物から基板に含まれる不純物を定量分析することにより、シリコン基板中に含まれるボロン成分の影響を受けることなく正確かつ安定に微量不純物の定量分析を行うことができる。【図面の簡単な説明】【図１】 本実施の形態におけるシリコン基板の酸溶解法を示す構成図。【図２】 実施例１におけるシリコン基板中に含まれるＦｅの定量分析図。【図３】 比較例１におけるシリコン基板中に含まれるＦｅの定量分析図。【図４】 比較例２におけるシリコン基板中に含まれるＦｅの定量分析図。【符号の説明】 １１ 分解液 １５ シリコン基板 １８ 残渣 １９ 混合溶液 ２３ 混合溶液 ２４ 残留物 シリコン基板(15)よりシリコン成分を分解昇華して前記基板(15)中に含まれる微量不純物を残渣(18)として回収し、前記基板(15)に含まれる不純物を定量分析するシリコン基板中の微量不純物の分析方法において、 前記残渣(18)にフッ化水素酸と硝酸の混酸溶液(19)を加えて１５０〜２２０℃に加熱して、前記残渣(18)に含まれる残りのシリコン成分を分解昇華させ、続いてフッ化水素酸と硝酸と硫酸の混酸溶液(23)又は塩酸と硝酸と硫酸の混酸溶液を加えて１５０〜２２０℃に加熱して前記残渣(18)に含まれるボロン成分を分解昇華させ、その残留物(24)から前記基板(15)に含まれる不純物を定量分析することを特徴とするシリコン基板中の微量不純物分析方法。 シリコン基板(15)よりシリコン成分を分解昇華して前記基板(15)中に含まれる微量不純物を残渣(18)として回収し、前記基板(15)に含まれる不純物を定量分析するシリコン基板中の微量不純物の分析方法において、 前記残渣(18)に塩酸と硝酸の混酸溶液を加えて６０〜９０℃に加熱して、前記残渣(18)に含まれる残りのシリコン成分を分解昇華させ、続いてフッ化水素酸と硝酸と硫酸の混酸溶液(23)又は塩酸と硝酸と硫酸の混酸溶液を加えて１５０〜２２０℃に加熱して前記残渣(18)に含まれるボロン成分を分解昇華させ、その残留物(24)から前記基板(15)に含まれる不純物を定量分析することを特徴とするシリコン基板中の微量不純物分析方法。 フッ化水素酸と硝酸と硫酸の混合比が重量濃度比で、フッ化水素酸：硝酸：硫酸＝１０〜１００：１０〜１００：１〜１０である請求項１又は２記載のシリコン基板中の微量不純物分析方法。 塩酸と硝酸と硫酸の混合比が重量濃度比で、塩酸：硝酸：硫酸＝１０〜１００：１０〜１００：１〜１０である請求項１又は２記載のシリコン基板中の微量不純物分析方法。 シリコン成分の分解昇華方法が分解液(11)を気化してそのガスでシリコン基板(15)を気相分解する間接溶解法である請求項１又は２記載のシリコン基板中の微量不純物分析方法。 シリコン成分の分解昇華方法が分解液(11)とシリコン基板(15)を混合して前記シリコン基板(15)を溶解し、その溶解液を濃縮乾固する直接溶解法である請求項１又は２記載のシリコン基板中の微量不純物分析方法。 分解液(11)がフッ化水素酸と硝酸の混酸であるか、又はフッ化水素酸と硝酸と硫酸の混酸である請求項５又は６記載のシリコン基板中の微量不純物分析方法。 シリコン基板(15)がボロンを１×１０15ａｔｏｍｓ／ｃｍ3〜１×１０20ａｔｏｍｓ／ｃｍ3ドープしたシリコン基板である請求項１又は２記載のシリコン基板中の微量不純物分析方法。 残留物(24)の定量分析を原子吸光分析法、誘導結合プラズマ質量分析法又は誘導結合プラズマ発光分析法により行う請求項１又は２記載のシリコン基板中の微量不純物分析方法。